发明名称 1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备方法
摘要 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率,所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为:由1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯于醇类溶剂中在催化剂氧化铝固载的氟化钾KF/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>作用下进行酯交换反应,将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系,反应完后蒸馏回收溶剂,然后过滤将1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的粗品与催化剂分离,回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率,使用的催化剂可直接套用且基本无损失。
申请公布号 CN100513379C 申请公布日期 2009.07.15
申请号 CN200610050061.4 申请日期 2006.03.29
申请人 浙江医药股份有限公司新昌制药厂;绍兴文理学院 发明人 叶伟东;沈润溥;虞国棋;孙雄生
分类号 C07C67/03(2006.01)I;C07C69/16(2006.01)I 主分类号 C07C67/03(2006.01)I
代理机构 浙江翔隆专利事务所 代理人 戴晓翔
主权项 1、1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备方法,其步骤如下:由1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯于醇类溶剂中在催化剂氧化铝固载的氟化钾KF/Al2O3作用下进行酯交换反应,将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系,反应完后蒸馏回收溶剂,然后过滤将1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯粗品与催化剂分离,回收催化剂;所述的催化剂KF/Al2O3中KF与Al2O3的重量比为0.05-1∶1,催化剂与1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的重量比为0.05-0.5∶1,所述的醇类溶剂与原料1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的摩尔比为1.5-20∶1,醇类溶剂为甲醇或乙醇。
地址 312500浙江省新昌县环城东路59号