发明名称 一种吉法酯化合物及其合成方法
摘要 本发明涉及一种吉法酯化合物及其合成方法。其步骤是将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸混合,加热,反应后,减压蒸馏,得产物(1);向产物(1)中加入氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺,反应一定时间后,加入丙酮,析出固体,过滤,固体溶于水,硫酸调节pH值,用乙酸乙酯萃取,得有机相用蒸馏水洗涤,再用固体干燥剂干燥,减压蒸馏有机溶剂,得产物(2);向产物(2)中加入香叶醇和二甲苯,回流反应,除去反应生成的水,减压蒸馏二甲苯,剩余物加入乙醚溶解,再洗涤,有机相用固体干燥剂干燥,蒸除有机溶剂,减压蒸馏收集166~170℃馏分,得微黄色液体,即吉法酯。
申请公布号 CN101475476A 申请公布日期 2009.07.08
申请号 CN200910000897.7 申请日期 2009.01.21
申请人 海南美大制药有限公司 发明人 邱民
分类号 C07C69/587(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/587(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1、一种吉法酯的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)橙花叔醇和原乙酸三甲酯在酸催化剂存在下进行加热反应,反应后除去酸催化剂、多余的原料以及反应生成的甲醇,得产物(1);(2)向产物(1)中加入氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺进行反应,反应后加入有机溶剂A,析出固体,固体溶于水后调节pH值至酸性,再用有机溶剂B萃取,将有机相用蒸馏水洗涤、固体干燥剂干燥后,去除有机溶剂,得产物(2);(3)向产物(2)中加入香叶醇和二甲苯,回流反应,反应后除去反应生成的水以及多余的二甲苯,剩余物加入有机溶剂C溶解,洗涤后,有机相用固体干燥剂干燥,去除有机溶剂,减压蒸馏收集166~170℃馏分,得到吉法酯。
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