发明名称 |
一种3,4-二甲氧基苯乙腈的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3,4-二甲氧基苯乙腈的合成方法,它经过脱羧、醛肟、脱水三步反应进行,包括将3-(3,4-二甲氧基苯基)-2’,3’-环氧丙酸钾盐在水中脱羧,制备3,4-二甲氧基苯乙醛,用酯类、氯代烷、苯、甲苯等溶剂提取后直接加入碳酸氢钠和盐酸羟胺进行醛肟反应,最后加入相转移催化剂和碱直接回流分水后在乙醇中重结晶得到成品。本发明的制备方法,反应步骤简单,割除了氰化物等有毒物质,提高了收率,降低了成本,更适合大规模的工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101475511A |
申请公布日期 |
2009.07.08 |
申请号 |
CN200910067676.1 |
申请日期 |
2009.01.14 |
申请人 |
天津市中央药业有限公司 |
发明人 |
孟庆礼;杨冠宇;宋风武 |
分类号 |
C07C255/37(2006.01)I;C07C253/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C255/37(2006.01)I |
代理机构 |
天津市杰盈专利代理有限公司 |
代理人 |
朱红星 |
主权项 |
1、一种3,4-二甲氧基苯乙腈的合成方法,包括脱羧、醛肟、脱水三步反应,其特征在于:①将化合物[A]在KH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>的水溶液中脱羧,制备化合物[B];<img file="A200910067676C00021.GIF" wi="1406" he="368" />②将化合物[B]的有机溶液与HONH<sub>3</sub>Cl、NaHCO<sub>3</sub>进行醛肟反应,制备化合物[C];<img file="A200910067676C00022.GIF" wi="1301" he="341" />③将化合物[C]的有机溶液与相转移催化剂和碱脱水反应,经调节pH值在乙醇中析结晶得到[D]。 |
地址 |
300400天津市北辰区富锦道1号 |