改良的以离子液体为溶剂的纤维素纺丝原液的制备方法

摘要

本发明涉及改良的以离子液体为溶剂的纤维素纺丝原液的制备方法，包括：溶胀和溶解两个阶段，即将干燥的纤维素浆粕与含水率为1％～20％的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶液置于溶解装置中均匀混合，先在70～100℃下静置溶胀，再强力搅拌，使其溶胀成浆粥状而不溶解；然后在搅拌状态下，缓慢升温至80～125℃，经搅拌、减压蒸馏除去其中的水分，2～8h后纤维素可溶解完全；然后降低搅拌速度，并将浆液温度降至90～100℃保持30-60min可得淡黄色透明的纺丝原液。该制备方法可使纺丝原液更加均匀、溶解更加充分，减少了纺丝原液中的凝胶粒子，提高纺丝原液质量；同时还降低了纺丝原液的表观粘度，从而可以进一步提高纺丝原液的含固量。

主权项

1. 改良的以离子液体为溶剂的纤维素纺丝原液的制备方法，包括：(1)溶胀阶段：将聚合度为400～1000的纤维素木浆或棉浆粉碎或切为0.5～4cm×0.5～4cm的小片，然后将这些纤维素浆粕于真空度-9×104～-5×104Pa及30～70℃下平衡干燥10～20h，使其含水率为2％～4％；将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM]Cl与水混合，使其含水率为1％～20％；将上述已干燥平衡的纤维素浆粕与上述混合好的含水率为1％～20％的[BMIM]Cl水溶液以重量比7∶116～15∶85置于溶解装置中均匀混合，先在70～100℃下静置溶胀15～60min，再强力搅拌15～40min，使其溶胀成浆粥状；(2)溶解阶段：将步骤(1)中已充分溶胀的浆粥状物在搅拌状态下，缓慢升温至80～125℃，经减压蒸馏及搅拌除去浆粥状物中的水分，2～8h后，纤维素即可溶解完全；然后降低搅拌速度，同时将浆液温度降低至90～100℃，维持上述条件30-60min，得到表观粘度为1000～8000Pa·s、均匀透明的的纺丝原液。