甲酸钙和过磷酸反应联产高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法

摘要

本发明涉及一种甲酸钙和过磷酸反应联产高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法：一氧化碳进入反应三塔；氢氧化钙进入反应一塔，与来自反应二塔的一氧化碳进行逆流反应，反应液溢流至反应二塔，与来自反应三塔的一氧化碳气逆流反应，反应液进入反应三塔，与一氧化碳进行逆流反应，反应液由反应三塔溢流进入出料罐，制成甲酸钙制备液；该甲酸钙制备液，进入反应釜，滴加甲酸，通入硫化氢，经过滤器I分离滤渣，滤液进入连续结晶器，结晶液进入过滤器II，过滤后的甲酸钙经干燥器制成成品甲酸钙；过磷酸、甲酸和甲酸钙输进入卧式双螺杆反应器，生成甲酸和磷酸二氢钙，进入甲酸蒸馏釜减压蒸馏，磷酸二氢钙输往磷酸二氢钙计量接受罐，甲酸进入甲酸接受罐。本发明方法甲酸得率高、生产成本低。

主权项

1、一种甲酸钙和过磷酸反应联产高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤：步骤一、氢氧化钙连续羰基化制甲酸钙一氧化碳经稳压罐稳压至1.3～2.0Mpa后，进入反应三塔；粒径<50μm、重量百分比含量在8％～11％的氢氧化钙经换热器预热至120℃～160℃后进入反应一塔，并由第一循环泵将反应一塔内的氢氧化钙雾化喷入反应一塔内，与来自反应二塔的一氧化碳进行逆流反应，反应液溢流至反应二塔，未反应的少量的一氧化碳和水蒸汽进入气液分离器，气液分离器捕集的液体返回反应一塔，气液分离器分离的尾气先后经稳压放空罐和冷凝器分离水蒸汽，出冷凝器的凝水由凝水放空罐回收，出冷凝器的尾气用以回收氢气，溢流进入反应二塔的反应液由第二循环泵将反应液雾化喷入反应二塔，在反应二塔内与来自反应三塔的一氧化碳气逆流反应，反应二塔内未反应的气体进入反应一塔，反应二塔的反应液进入反应三塔，该反应液由第三循环泵雾化喷入反应三塔内，与来自稳压放空罐的一氧化碳进行逆流反应，反应液的pH值在9～12，反应液由反应三塔溢流进入出料罐，制成甲酸钙制备液，该甲酸钙制备液由出料罐至后处理，此甲酸钙制备液重量百分比含量在13～16％，上述甲酸钙制备的各反应塔的反应压力在1.3～2Mpa，反应温度150～200℃，总的反应时间1～20分钟，步骤二、甲酸钙制备液后处理来自出料罐的甲酸钙制备液，经换热器I降温至60～80℃后，进入反应釜，搅拌下滴加化学计量的甲酸，将甲酸钙制备液pH值由9～12调至pH值6.5～7，脱砷和脱重金属，在搅拌下通入化学计量的硫化氢，在60～80℃反应30～60分钟，经过滤器I分离滤渣，滤液经换热器I预热后进入连续结晶器，该连续结晶器减压分离出的水蒸汽经冷凝器冷凝后进入凝水接受罐，凝水回用配制氢氧化钙，连续结晶器内甲酸钙的结晶液进入过滤器II，连续结晶器内的母液经换热器II预热后返回结晶器，过滤器II过滤后的甲酸钙经干燥器干燥后制成成品甲酸钙，步骤三、甲酸钙与过磷酸反应制备甲酸和磷酸二氢钙过磷酸由过磷酸计量罐计量后经过磷酸泵、与来自甲酸计量罐计量后的甲酸经甲酸泵在混合器内混合后，进入卧式双螺杆反应器；甲酸钙经甲酸钙计量罐计量后经螺旋输送机输送至卧式双螺杆反应器，在卧式双螺杆反应器内与过磷酸与甲酸的混合液混合，双螺杆反应器夹套通入50～80℃热水，双螺杆反应器上部依次与回馏冷凝器和捕集冷凝器相接，在双螺杆反应器的捏和下，甲酸钙与过磷酸反应，生成甲酸和磷酸二氢钙，反应热使甲酸气化，反应在负压下进行，绝对压力小于40Kpa，反应时间5～15分钟，反应中过磷酸过量系数为1.005±0.003，甲酸补加量小于甲酸理论产量的50％，反应物甲酸和磷酸二氢钙进入甲酸蒸馏釜减压蒸馏，甲酸蒸馏釜中磷酸二氢钙的温度在90～110℃，脱除甲酸的磷酸二氢钙由螺旋输送机计量后输往上下两磷酸二氢钙计量接受罐，甲酸蒸馏釜蒸出的甲酸首先由冷凝器冷凝，并进入甲酸接受罐，冷凝器的冷却水水温小于31℃，甲酸接受罐内的尾气经捕集冷凝器进一步冷却，回收尾气中的未冷凝甲酸。