一种导电氮化钛/氮化硅纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明属于导电复合陶瓷领域，涉及一种导电氮化钛/氮化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于低温液相条件下以四氯化钛(TiCl₄)和四氯化硅(SiCl₄)为原料，在-50℃～20℃温度范围，二者同时被还原，直接得到TiN/Si₃N₄共沉淀型复合粉体；该复合粉体能够在氮化硅微米或亚微米颗粒的表面形核，直接制备出由纳米TiN和纳米Si₃N₄共同包覆的复合粉体。通过控制纳米复合粉末中TiN的含量，能够获得满足电火花加工(EDM)的纳米导电复合材料。本发明制备的氮化钛/氮化硅纳米复合材料成分均匀，颗粒细微，而且工艺简便，能耗低，具有推广前景。

主权项

1、一种导电氮化钛/氮化硅纳米复合材料的制备方法，其特征在于以四氯化钛和四氯化硅作为原料，采用钠或钾金属为还原剂，通过原位共沉淀获得纳米氮化钛和纳米氮化硅复合的纳米粉体；原料中加入微米氮化硅粉或亚微米氮化硅粉，则生成的纳米氮化钛和纳米氮化硅复合的纳米粉体共同包覆在微米级氮化硅表面，得到共包覆结构的复合粉体；其中为了达到电火花加工对材料导电性的要求，反应生成的纳米氮化钛和纳米氮化硅复合粉体中，纳米氮化钛的体积含量不小于25％，在共包覆结构材料中，作为包覆的纳米氮化钛和纳米氮化硅的体积含量占纳米氮化钛、纳米氮化硅和微米级氮化硅材料总体积的20％以上，作为被包覆的微米级氮化硅体积小于纳米氮化钛、纳米氮化硅和微米级氮化硅材料总体积的80％，即共包覆结构材料中氮化钛的体积占纳米氮化钛、纳米氮化硅和微米级氮化硅材料总体积的5％以上；反应温度为-50℃～20℃，时间为1～5小时；采用循环冷凝萃取系统用液氨洗涤分离副产物NaCl，洗涤温度控制为-50℃～-40℃，洗涤次数为5～150次；采用真空或惰性气氛进行热处理降低纳米粉末的活性，热处理温度在600～1000℃，保温时间为1-5小时。