3-氨基-4-甲氧基甲苯清洁化生产方法

摘要

本发明涉及一种3-氨基-4-甲氧基甲苯清洁化生产方法，属于精细化工技术领域。本发明提供的一种3-氨基-4-甲氧基甲苯清洁化生产方法，是以一氯甲烷取代硫酸二甲酯进行烷基化反应，以氢气替代硫化钠在乙醇溶剂中用钯碳进行催化还原反应，制得3-氨基-4-甲氧基甲苯。反应中催化剂钯碳的用量是邻硝基对甲基苯甲醚重量的1‰～25‰。本发明的反应条件稳定、可行，满足现代精细化工行业对清洁化生产的要求，产品总收率比现行的方法提高10％，产品纯度达到99％以上，外观白色均匀。

主权项

1. 一种3—氨基—4—甲氧基甲苯清洁化生产方法，其特征是：a.烷基化反应：将邻硝基对甲基苯酚、水、碱剂分别加入压力反应釜中，碱剂是氢氧化钠，加热升温到100～110℃，待温度平稳后，通入一氯甲烷气体，同时将压力提升到0.5～1.2Mpa，时间为10小时，反应步骤完成；b. 分离洗涤净化：烷基化反应完成后，降至室温，卸压，将其反应物压入分离桶，待反应物沉淀分层后，放掉上层水相，再用纯净水洗涤多次，就得到邻硝基对甲基苯甲醚，此反应收率为97.8％；c. 氢化还原反应：在专用压力釜中加入上述邻硝基对甲基苯甲醚后，加入乙醇溶剂，在乙醇混合溶液中加入催化剂钯碳，催化剂的用量是邻硝基对甲基苯甲醚重量的1‰～25‰，用氮气充分置换三次后，升温到50～70℃，待温度稳定时，通入氢气，同时将压力提升到1.0～1.5Mpa，时间为10小时，反应结束，降至室温后卸压；d. 蒸馏提纯结晶：卸压后继续操作，回收催化剂，蒸馏回收乙醇，继续蒸馏得到纯度99％以上的白色产品：3—氨基—4—甲氧基甲苯；此反应收率在97％以上。