一种双膦单氧化物配体的合成方法

摘要

一种双膦单氧化物配体的合成方法，以特丁基烯丙基碳酸酯为原料，合成步骤如下：1)以杂原子有机碱为催化剂，将特丁基烯丙基碳酸酯与膦氧化物在有机溶剂中进行缩合反应，然后用二氯甲烷萃取反应混合物，制得单膦氧化物合成子；2)在碱性物质作用下，将单膦氧化物合成子与二取代膦混合进行膦氢化反应，然后用二氯甲烷萃取反应混合物，制得双膦单氧化物。本发明的优点是：该合成方法简单、经济实用，可高效地合成双膦单氧化物并克服了选择性差和收率较低的缺点；合成的双膦单氧化物配体在空间连接基团上带有酯基等官能团，属于多功能双膦单氧化物配体，为拓宽这类配体的应用范围提供了条件，特别适用于固载催化剂催化和核药物等应用领域。

主权项

1. 一种双膦单氧化物配体的合成方法，以特丁基烯丙基碳酸酯为原料，其特征在于合成步骤如下：1)以能够提供孤对电子的杂原子有机碱为催化剂，将特丁基烯丙基碳酸酯与膦氧化物在有机溶剂中进行缩合反应，反应温度为室温，特丁基烯丙基碳酸酯与膦氧化物的用量摩尔比为1∶(1～1.5)，室温下搅拌20～24小时，加水后再搅拌0.5小时，然后用二氯甲烷萃取反应混合物，萃取液用无水硫酸镁干燥，过滤后脱除溶剂，制得单膦氧化物合成子；2)在碱性物质作用下，将单膦氧化物合成子与二取代膦混合进行膦氢化反应，单膦氧化物合成子与二取代膦的用量摩尔比为1∶(1～1.5)，在室温和氮气氛下搅拌1～20小时，加水后再搅拌0.5小时，然后用二氯甲烷萃取反应混合物，萃取液用无水硫酸镁干燥，过滤后脱除溶剂，制得双膦单氧化物。