发明名称 一种磷酸铁锂纳米复合微球的制备方法
摘要 本发明公开了一种水热法制备用于锂离子二次电池正极材料的磷酸铁锂纳米复合微球的方法。将锂源,鉄源及磷酸源按照化学计量比1~1.05∶1∶1混合均匀配成一定浓度的水溶液,并加入适量的还原剂、成碳剂、离子掺杂剂等,在高温水热条件下使晶粒生长熟化,水热产物去除溶剂后,在惰性或还原性气氛下灼烧即可得最终产物。该方法制备出的磷酸铁锂正极材料具有规整的纳米复合微球结构,粒径2~4μm,分布均匀,振实密度可达1.3~1.6g/cm<sup>3</sup>,具有优异的循环性能及倍率性能。此方法工艺简单、易控制,并可使用廉价的三价铁为铁源,原料丰富,是一种制备磷酸铁锂实用化技术。
申请公布号 CN101475157A 申请公布日期 2009.07.08
申请号 CN200910060604.4 申请日期 2009.01.21
申请人 武汉大学 发明人 曹余良;杨汉西;钱江锋;周敏;艾新平
分类号 C01B25/45(2006.01)I;H01M4/58(2006.01)I;H01M4/04(2006.01)I;H01M4/36(2006.01)I;H01M4/40(2006.01)I 主分类号 C01B25/45(2006.01)I
代理机构 武汉帅丞知识产权代理有限公司 代理人 朱必武
主权项 1、一种磷酸铁锂纳米复合微球的制备方法,其特征在于该制备方法包括:1. 1 锂源、鉄源及磷酸源按照摩尔比1~1.05∶1∶1混合均匀配成溶液;1. 2 将1.1所配制的混合物加入高压水热反应釜中,于水热温度100~250℃,水热时间1h~72h;待反应釜温度降至室温后取出水热产物;1. 3 将1.2所得水热产物除去溶剂,得磷酸铁锂前驱体;1. 4 在水热后的前驱体微球中加入成碳剂,或同时加入离子掺杂剂、纳米金属或盐或金属氧化物导电剂的一种或一种以上,混合均匀;1. 5、将1.4的混合物于惰性或还原气氛下,升温至500~800℃,恒温2~48h,自然冷却,得磷酸铁锂纳米复合微球;成碳剂的用量占磷酸铁锂总质量的1~30wt%;离子掺杂剂的掺杂量占铁源摩尔分数为0.05~5mol%;纳米金属或盐或金属氧化物导电剂占磷酸铁锂总质量的1~10wt%。
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