一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法清洁生产方法

摘要

本发明涉及一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法清洁生产方法，其以氰乙酰胺与吗啉为原料，以水为溶剂，在原甲酸三甲酯催化下，以水为溶剂反应，得到中间体与水合肼成环，最后与硫酸反应成盐，合成3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐。本发明具有收率高、溶剂无毒性及生产环境无污染的优点。

主权项

1、一种3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐的一锅法清洁生产方法，其生产过程如下：(1)、将氰乙酰胺和吗啉加入到水中，搅拌溶解，氰乙酰胺和吗啉的摩尔比为1∶0.80～1.20，氰乙酰胺和水的重量比为1∶0.50～1.50；(2)、将上述溶液加热到45～70℃，再滴加原甲酸三甲酯，滴完回流2～8小时，；原甲酸三甲酯的滴加量和氰乙酰胺的摩尔比为0.05～1∶1；(3)、将步骤(2)中制得的溶液降温至20～40℃后加进质量浓度为75～85％的水合肼，滴完回流0.5～2.5小时，水合肼的加入量和氰乙酰胺的摩尔比为0.7～1.5∶1；(4)、向步骤(3)中制得的溶液降温至20～40℃后滴加质量浓度为45～55％的硫酸，滴完回流0.5～2小时，再冷却至-5～15℃，抽滤得3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐粗品；(5)、用纯水洗涤3-氨基吡唑-4-甲酰胺半硫酸盐粗品，再烘干得到精制成品，烘干温度为55～65℃。