含间苯二酚大孔球状吸附树脂的合成及其应用方法

摘要

含间苯二酚大孔球状吸附树脂的合成及其应用方法。涉及一种吸附树脂的合成及其应用方法，特别是涉及含间苯二酚大孔球状给体型吸附树脂的合成方法，并利用这种大孔球状给体型吸附树脂从天然产物咖啡因、茶碱、VB₁₂的水溶液中提取分离咖啡因、茶碱、VB₁₂的方法。含间苯二酚的大孔球状给体型吸附树脂的合成是以多聚甲醛(或甲醛水溶液)、间苯二酚、苯酚为原料，在特殊致孔剂乙二醇的存在下，采用反相悬浮缩聚法合成，同时在酸性催化剂存在下完成合成反应。合成方法简单，一步完成反应，使生产工艺简化，成本下降。且吸附树脂含酚羟基的数量较多、对有氢键受体的咖啡因、茶碱、VB₁₂吸附能力强，解吸容易、效率高，洗脱后可重复使用。

主权项

1. 含间苯二酚大孔球状吸附树脂的合成方法，其特征在于用多聚甲醛合成含间苯二酚的大孔球状给体型吸附树脂，步骤如下：(1)将致孔剂：乙二醇，反应单体：多聚甲醛、间苯二酚、苯酚按摩尔比10.9∶3.7∶0.7∶1混匀，加入1～2％分散剂Span80，继续搅拌至均匀；油相：取4～6倍体积的液蜡；(2)将(1)中的混合物加入液蜡中，开始搅拌，100～150转/分，升温70～75℃，恒温1～2小时；(3)加入2mL催化剂：HCl含量为36～38％的浓盐酸，继续搅拌并恒温2小时，调节搅拌速度，使油珠大小合适，以保证生成的含间苯二酚的大孔球状给体吸附树脂球径大小合适，缓慢升温至82℃恒温反应1h，升温至100℃反应1.5小时，升温至130～140℃反应5h；(4)聚合反应完成后出料，滤出树脂，并用表面活性剂配制的水溶液多次洗涤，丙酮抽提、真空干燥、筛分，制备出粒径为0.2～1mm的含间苯二酚的大孔球状给体型吸附树脂。