发明名称 金刚烷甲酸纤维素酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种金刚烷甲酸纤维素酯的制备方法,包括以下步骤:将纤维素在100-115℃真空干燥10-15小时;再将纤维素置于溶剂中,在120-140℃下搅拌2-3小时后,降温到90-100℃,同时加入LiCl,继续搅拌至室温,直至纤维素溶解;然后加入共反应剂和金刚烷甲酸,在60-110℃反应5-36小时,纤维素葡萄糖苷单元∶金刚烷甲酸∶共反应剂的摩尔比=1∶1∶1~1∶6∶6;最后将反应物用蒸馏水沉淀,抽滤,用乙醇洗涤抽滤物2~3次,真空干燥。
申请公布号 CN100506848C 申请公布日期 2009.07.01
申请号 CN200710030950.9 申请日期 2007.10.19
申请人 华南理工大学 发明人 刘卅;郭建维;王迎军
分类号 C08B3/00(2006.01)I 主分类号 C08B3/00(2006.01)I
代理机构 广州粤高专利代理有限公司 代理人 何淑珍
主权项 1、一种金刚烷甲酸纤维素酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将纤维素在100-115℃真空干燥10-15小时;(2)将(1)中得到的纤维素置于溶剂中,在120-140℃下搅拌2-3小时后,降温到90-100℃,同时加入LiCl,继续搅拌至室温,直至纤维素溶解,其中纤维素:LiCl:溶剂用量比为1g∶2g∶40ml~1g∶5g∶40ml;(3)在(2)中得到的溶液中加入共反应剂和金刚烷甲酸,使溶液中纤维素葡萄糖苷单元:金刚烷甲酸:共反应剂的摩尔比为1∶1∶1~1∶6∶6,60-110℃反应5-36小时;所述共反应剂为对甲苯磺酰氯或邻苯二甲酸酐;(4)将(3)中得到的产物用蒸馏水沉淀,抽滤,用乙醇洗涤抽滤物2~3次,真空干燥。
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