磷酸亚铁锂正极材料中各种价态铁元素含量的测定方法

摘要

本发明提供一种磷酸亚铁锂正极材料中各种价态铁元素含量的测定方法，包括以下步骤：将磷酸亚铁锂正极材料试样用酸溶解，加入氯化亚锡以将三价铁还原成二价铁，再用重铬酸钾滴定二价铁，所测得的为总铁含量；在保护气氛中将磷酸亚铁锂正极材料试样与三氯化铁反应，再酸溶溶解，然后用重铬酸钾滴定二价铁，所测得的为二价铁与三倍单质铁的合量；将磷酸亚铁锂正极材料试样与稀盐酸反应，再酸溶溶解，然后用重铬酸钾滴定二价铁，所测得的为二价铁与单质铁的合量。本发明方法过程简单，操作方便，结果可靠，可以为判断LiFePO₄正极材料的质量提供了一个方面的依据。

主权项

1、磷酸亚铁锂正极材料中各种价态铁元素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：铁总量测定：将磷酸亚铁锂正极材料试样用酸溶解，然后加入氯化亚锡以将三价铁还原成二价铁，再用重铬酸钾滴定二价铁，则X+Y+Z＝T×V1×0.055845 ①式①中，X---试样中二价铁的含量，gY---试样中三价铁的含量，gZ---试样中单质铁的含量，gT---重铬酸钾标准溶液对二价铁的滴定度，mg/mlV1---铁总量测定过程所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；单质铁被三氯化铁氧化之后的材料中二价铁含量测定：在保护气氛中将磷酸亚铁锂正极材料试样与三氯化铁反应，再酸溶溶解，然后用重铬酸钾滴定二价铁，则X+3Z＝T×V2×0.055845 ②式②中，X---试样中二价铁的含量，gZ---试样中单质铁的含量，gT---重铬酸钾标准溶液对二价铁的滴定度，mg/mlV2---单质铁被三氯化铁氧化之后的材料中二价铁含量测定过程所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；单质铁被稀盐酸氧化之后的材料中二价铁含量测定：将磷酸亚铁锂正极材料试样与稀盐酸反应，再酸溶溶解，然后用重铬酸钾滴定二价铁，则X+Z＝T×V3×0.055845 ③式③中，X---试样中二价铁的含量，gZ---试样中单质铁的含量，gT---重铬酸钾标准溶液对二价铁的滴定度，mg/mlV3---单质铁被稀盐酸氧化之后的材料中二价铁含量测定过程所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；根据式①、式②和式③可得到磷酸亚铁锂正极材料中三价铁的含量。