发明名称 低温合成颗粒形状规则的硅酸锌锰绿色荧光粉的方法
摘要 一种低温合成颗粒形状规则硅酸锌锰绿色荧光粉的方法,包括制备非晶二氧化硅凝胶、配料、烧结、洗涤、制备硅酸锌锰绿色荧光粉工艺步骤。本发明将合成硅酸锌锰绿色荧光粉的原料正硅酸乙酯水解、干燥制成的非晶二氧化硅凝胶作为烧结原料之一,与含锌原料、含锰原料以及助熔剂混合,在1000~1200℃烧结2~4小时,制备出颗粒形状规则的硅酸锌锰绿色荧光粉。本发明具有工艺步骤简单、烧结温度低、产物颗粒形状规则等优点,可用于合成硅酸锌锰绿色荧光粉。
申请公布号 CN100506947C 申请公布日期 2009.07.01
申请号 CN200710017267.1 申请日期 2007.01.22
申请人 陕西师范大学 发明人 焦桓;张娜;荆西平
分类号 C09K11/67(2006.01)I 主分类号 C09K11/67(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 代理人 申忠才
主权项 1、一种低温合成颗粒形状规则硅酸锌锰绿色荧光粉的方法,其特征在于该合成方法包括下述步骤:(1)制备非晶二氧化硅凝胶按通式(Zn1-xMnx)2SiO4称取正硅酸乙酯,0.005≤x≤0.08,将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇按体积比1:1:4混合,在60~80℃搅拌1~2小时配制成混合溶液,用重量浓度为30%的氨水与乙醇按体积比为1:5配制成pH值调节液,调节混合溶液的pH值至9~11,放入烘箱,80~100℃烘2~5小时,制备成非晶二氧化硅凝胶;(2)配料按通式(Zn1-xMnx)2SiO4分别称取氧化锌或除硫酸锌、氯化锌外的有机或无机的锌盐、碳酸锰或硝酸锰以及助熔剂,0.005≤x≤0.08,与步骤1制备的非晶二氧化硅凝胶混合,制备成烧结混合料,助熔剂为氟化钙、氟化钡、六偏磷酸钠中的一种或几种,氟化钙、氟化钡的用量为制备硅酸锌锰重量的1%~2%,六偏磷酸钠的用量为制备硅酸锌锰重量的3%~10%;(3)烧结将烧结混合料装入坩埚,放入高温炉内,1000~1200℃烧结2~4小时,自然冷却至室温;(4)洗涤将步骤(3)的产物放入去离子水中加热至沸腾,洗去助熔剂,重复2~3次;(5)制备硅酸锌锰绿色荧光粉将步骤(4)的产物放入烘箱内100℃干燥1~2小时,用研钵研磨到100目细度,制备成硅酸锌锰绿色荧光粉。
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