一种含氟硅胶制备白炭黑的方法

摘要

本发明公开了一种含氟硅胶制备白炭黑的方法，在带搅拌及加热装置的溶解釜中，使含氟硅胶与氟化铵溶液反应，生成氟硅酸铵溶液。氟硅酸铵溶液用氨气分三段沉淀白炭黑，生成的白炭黑料浆打入陈化槽陈化，然后过滤、进行六次逆流洗涤，第六次用清水；从滤液中分出部分氟化铵溶液，用于回收氟化铵，其余滤液和一洗液返回系统溶解含氟硅胶。滤饼经干燥得到白炭黑。本方法含氟硅胶利用率高，工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低且易于实现工业化生产。

主权项

1、一种含氟硅胶制备白炭黑的方法，包括下述步骤：(1)含氟硅胶溶解：在带搅拌及加热装置的溶解釜中，加入含氟硅胶和氟化铵溶液，以SiO2计氟化铵和含氟硅胶摩尔比为理论用量的1.5-2.5，料浆在溶解釜内保持沸腾，至硅胶全部溶解，经过滤得到氟硅酸铵溶液；放出的氨和水蒸汽通过冷凝器，冷凝水回流至溶解反应釜，通过冷凝器后的氨直接引入沉淀釜；(2)白炭黑沉淀：将氟硅酸铵溶液打入沉淀釜，首次通入占总氨重量的10-20％氨，控制温度10-20℃；将来自溶解釜通过冷凝器后的氨通入沉淀釜，控制温度20-70℃，最后补加氨气使沉淀料浆的pH值为8.5-10，控制温度50-60℃；沉淀反应生成的白炭黑料浆打入陈化槽陈化1-3小时，然后过滤、进行六次逆流洗涤，从滤液中分出由含氟硅胶中的氟所生成的氟化铵溶液，其余滤液和一洗液合并打入氟化铵溶液贮槽，用于含氟硅胶的下一次溶解，第二至六次的洗液分别收集于相应的贮槽中，用于下一次的第一至五次洗涤，第六次用清水，滤饼经干燥得到白炭黑。