电流滴定法测定六氟磷酸根离子的方法

摘要

本发明涉及一种分析测定六氟磷酸根离子的方法。一种电流滴定法测定六氟磷酸根离子的方法，其步骤为：(1)配制氯化四苯砷的标准溶液：标定氯化四苯砷溶液的浓度；(2)配置待测的六氟磷酸根离子溶液：(3)设定极谱分析的条件：起始电位-1.25～-1.78；灵敏度I为8；微分2.0；扫描次数1；步长5；用氯化四苯砷作为滴定剂对六氟磷酸根离子进行电流滴定；(4)生成的(C₆H₅)₄AsPF₆，随后在汞滴上还原过量的四苯砷离子，依据稀释样品的锂盐浓度和稀释倍数计算出待测锂离子电池电解液样品的浓度。本发明提供一种快速、准确、经济的测定六氟磷酸根离子的方法。氯化四苯砷在溶液中稳定，能同六氟磷酸盐形成络合物沉淀，在汞滴下，六氟磷酸根离子不易被氧化或还原，因而六氟磷酸根离子的分析借助了四苯砷离子的还原特性。

主权项

1. 一种电流滴定法测定六氟磷酸根离子的方法，其步骤为：(1)配制氯化四苯砷的标准溶液：准确量取8.00ml用饱和的NaCl溶液冲稀到100ml，用0.02055mol/l标准的KI3溶液进行标定，用离子活度计测定氯化四苯砷溶液的电位变化，标定氯化四苯砷溶液的浓度；(2)配置待测的六氟磷酸根离子溶液：称取样品LiPF6 0.14～0.16g，用pH值为9～11的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液14～16mL溶解，用二次蒸馏水稀释到100mL，浓度0.009～0.011mol/L；取5～6mL上述溶液，加到原缓冲溶液中，然后用1mol/L的KCl溶液，所述的KCl溶液含有0.1％TritonX-100，在终点时其浓度是0.0001mol/L，稀释到54～56mL，加入浓度0.004％的动物胶0.43～0.45mL；(3)设定极谱分析的条件：起始电位—1.25～—1.78；灵敏度I为8；微分2.0；扫描次数1；步长5；用氯化四苯砷作为滴定剂对六氟磷酸根离子进行电流滴定，六氟磷酸根离子的电流滴定法的反应式：(C6H5)4As++PF-6＝(C6H5)4AsPF6(4)生成的(C6H5)4AsPF6，随后在汞滴上还原过量的四苯砷离子，依据稀释样品的锂盐浓度和稀释倍数计算出待测锂离子电池电解液样品的浓度。