一种制备高效小颗粒蓝色荧光粉体的方法

摘要

本发明涉及一种制备高效小颗粒蓝色荧光粉体的方法，它采用溶胶-凝胶燃烧法，并结合应用超声波技术合成，最终产物的颗粒尺寸大小通过控制起始溶胶的起始浓度、形成时间、燃烧起始温度、煅烧温度和冷却速度等系列制备工艺条件完成。工艺条件保证了其颗粒尺寸小于300nm，具有小颗粒尺寸表现出提高发光性能的荧光粉体最终产物的形成。另外超声波技术的引入，进一步保证了原料物质的均匀混合以及小颗粒的形成荧光粉颗粒的纯度和小尺寸，可以取消许多后加工工序，如减小荧光体尺寸所需的研磨/碾磨等会破坏荧光体的晶体结构，降低发光效率工序。

主权项

1、一种制备高效小颗粒蓝色荧光粉体的方法，其特征在于：其方法步骤为：(1)称取可溶性钡盐、可溶性镁盐、可溶性铝盐分别放入容器中，钡离子、镁离子、铝离子的摩尔数之比为1∶0.8-1.6∶9-11；分别向容器中加入蒸馏水，完全溶解后混合至一容器中，搅拌使之混合均匀，得溶液A；(2)根据钡离子与铕离子的摩尔数之比为100∶5-20的比例称取氧化铕，加入HCl，并加热使之完全溶解，得溶液B；(3)将溶液B添加至溶液A中，搅拌，使其混合均匀，得溶液C；(4)制备螯合剂，螯合剂的制备方法为：称取乙二胺四乙酸，乙二胺四乙酸的摩尔数和钡、镁、铝、铕离子的总的摩尔数之比为：1.5-3∶1；加入蒸馏水和氨水，蒸馏水和乙二胺四乙酸的摩尔数之比为25：1，蒸馏水和氨水的摩尔数之比为3.5-5：1；(5)将溶液C、螯合剂分别在超声波中分散15-30分钟，将螯合剂加入到溶液C中，得溶液D；(6)量取螯合助剂，并加入到溶液D中，搅拌，均匀混合，得溶液E；所述的螯合助剂为乙二醇，体积为溶液D体积的5％-15％，并搅拌，搅拌过程中用氨水调节混合溶液的pH值至7；(7)将溶液E放入60℃-80℃的水浴锅中，用氨水控制溶液E的pH值，使之稳定在6-8之间；当形成淡黄色的溶胶时从水浴锅中取出，冷却；(8)将所得的溶胶移至坩埚中，放入已经升温至500℃-700℃的马弗炉中，待燃烧完毕后，将炉温升至800℃-1000℃，保温2-6小时；(9)将坩埚放入到氢氮保护炉中加热，当温度上升到300℃-700℃时，通入氢、氮保护气体，氢气、氮气的体积之比为1-2：18-19，在900-1300℃下保温灼烧3-6小时，冷却，制得前期荧光粉产品；(10)将前期荧光粉产品置于超声波中分散处理；超声波分散处理方法为：将前期荧光粉产品，首先在搅拌状态下在体积比为30％～70％的HCl溶液中浸泡20～100分钟，然后置于超声波中分散处理60～120分钟；(11)将超声分散处理后的荧光粉产品干燥，即可获得所需的高效小颗粒蓝色荧光粉，其实验式为：其中x＝9-11；y＝0.05-0.2，其颗粒尺寸小于300nm。