发明名称 4-溴-7-甲基靛红的制备方法
摘要 本发明公开了一种4-溴-7-甲基靛红的制备方法。本发明以5-溴-2-甲基苯胺盐酸盐为原料,在水合三氯乙醛—无水硫酸钠—水的混合溶液中,与盐酸羟胺进行缩合,缩合产物在催化剂存在下进行环合,纯化,获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的4-溴-7-甲基靛红纯度可达到98%以上,产率为40%-50%。本发明与现有技术相比较,操作简便,产品质量稳定,适于工业化生产。
申请公布号 CN100503567C 申请公布日期 2009.06.24
申请号 CN200310109253.4 申请日期 2003.12.10
申请人 上海化学试剂研究所 发明人 施险峰;詹家荣;刘志平
分类号 C07D209/38(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07D209/38(2006.01)I
代理机构 上海开祺知识产权代理有限公司 代理人 费开逵;汪克臻
主权项 1. 一种4-溴-7-甲基靛红的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将5-溴-2-甲基苯胺盐酸盐加入水合三氯乙醛—无水硫酸钠—水的混合溶液中,20-30℃下滴加盐酸羟胺水溶液,回流反应5-15分钟,从反应产物中收集缩合产物,50—60℃的条件下分批加入催化剂中,70~75℃保温反应5~15分钟,从反应液中收集的粗产物,用混合溶剂纯化。
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