发明名称 |
4-溴-7-甲基靛红的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种4-溴-7-甲基靛红的制备方法。本发明以5-溴-2-甲基苯胺盐酸盐为原料,在水合三氯乙醛—无水硫酸钠—水的混合溶液中,与盐酸羟胺进行缩合,缩合产物在催化剂存在下进行环合,纯化,获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的4-溴-7-甲基靛红纯度可达到98%以上,产率为40%-50%。本发明与现有技术相比较,操作简便,产品质量稳定,适于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN100503567C |
申请公布日期 |
2009.06.24 |
申请号 |
CN200310109253.4 |
申请日期 |
2003.12.10 |
申请人 |
上海化学试剂研究所 |
发明人 |
施险峰;詹家荣;刘志平 |
分类号 |
C07D209/38(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07D209/38(2006.01)I |
代理机构 |
上海开祺知识产权代理有限公司 |
代理人 |
费开逵;汪克臻 |
主权项 |
1. 一种4-溴-7-甲基靛红的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将5-溴-2-甲基苯胺盐酸盐加入水合三氯乙醛—无水硫酸钠—水的混合溶液中,20-30℃下滴加盐酸羟胺水溶液,回流反应5-15分钟,从反应产物中收集缩合产物,50—60℃的条件下分批加入催化剂中,70~75℃保温反应5~15分钟,从反应液中收集的粗产物,用混合溶剂纯化。 |
地址 |
200333上海市真北路401号 |