发明名称 草甘膦铵组合物及其制备方法
摘要
申请公布号 TWI311044 申请公布日期 2009.06.21
申请号 TW091108343 申请日期 2002.04.23
申请人 孟山都科技公司 MONSANTO TECHNOLOGY LLC 美国 发明人 布兰特D. 玛斯曼;约翰T. 王;迪温H. 坎贝尔
分类号 A01N25/32 (2006.01) 主分类号 A01N25/32 (2006.01)
代理机构 代理人 陈长文 台北市松山区敦化北路201号7楼
主权项 1.一种制备草甘膦铵糊组合物之方法,其包括在反应器中混合(i)微粒子草甘膦酸,(ii)氨,(iii)水,及(iv)佐剂,以形成反应物料,其中草甘膦酸及氨反应,藉此形成草甘膦铵糊组合物,被加入反应器中之总水量,系为被加入反应器中之所有草甘膦酸、氨、水及佐剂重量之10%至25%,其中佐剂系选自下列群组:非离子性界面活性剂、阳离子性界面活性剂、阴离子性界面活性剂、两性界面活性剂、聚矽氧界面活性剂、氟碳界面活性剂、润滑剂及其混合物。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,系1:500至1:2。3.根据申请专利范围第1项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,系1:250至1:2。4.根据申请专利范围第1项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,系1:100至1:2。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,系1:50至1:2。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,系1:20至1:2。7.根据申请专利范围第1项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.8至1.25。8.根据申请专利范围第1项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.9至1.1。9.根据申请专利范围第1项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.95至1.05。10.根据申请专利范围第1项之方法,其中被加入反应器中之总水量,系为被加入反应器之所有草甘膦酸、氨、水及佐剂重量之15%至18%。11.根据申请专利范围第1项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至20%重量比。12.根据申请专利范围第1项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至15%重量比。13.根据申请专利范围第1项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至10%重量比。14.根据申请专利范围第1项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为3%至5%重量比。15.根据申请专利范围第1项之方法,其中佐剂为阳离子性界面活性剂。16.根据申请专利范围第15项之方法,其中阳离子性界面活性剂系选自烷基胺乙氧基化物、烷基胺四级胺、烷基胺醋酸盐、胺氧化物及其混合物之群组。17.根据申请专利范围第16项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.8至1.25。18.根据申请专利范围第16项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.9至1.1。19.根据申请专利范围第16项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.95至1.05。20.根据申请专利范围第16项之方法,其中被加入反应器中之总水量,系为被加入反应器之所有草甘膦酸、氨、水及佐剂重量之15%至18%。21.根据申请专利范围第16项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至20%重量比。22.根据申请专利范围第16项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至15%重量比。23.根据申请专利范围第16项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至10%重量比。24.根据申请专利范围第16项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为3%至5%重量比。25.根据申请专利范围第1项之方法,其中在反应器中之所有或部份水,系以伴随着草甘膦酸之水份及/或以氨水或佐剂之水成份引进。26.根据申请专利范围第1项之方法,其中氨系以无水氨引进。27.根据申请专利范围第26项之方法,其中氨系以液态无水氨引进。28.根据申请专利范围第26项之方法,其中水系整体或部份以伴随着草甘膦酸之水份引进。29.根据申请专利范围第26项之方法,其中水系整体或部份以伴随着草甘膦酸之水份引进,其量为加入反应器中之所有草甘膦酸、氨、水及佐剂之13%至18%重量比。30.根据申请专利范围第29项之方法,其中所形成之草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至10%重量比,且为下游可处理,而无需进一步降低水份含量。31.根据申请专利范围第29项之方法,其中所形成之草甘膦铵糊组合物具有水份含量为3%至5%重量比,且为下游可处理,而无需进一步降低水份含量。32.根据申请专利范围第26项之方法,其中此方法为在连续反应器中进行之连续方法,该反应器包括:一个实质上经密封细长室,具有(i)适合引进微粒子草甘膦酸之孔口在输入端,(ii)适合排放草甘膦铵糊组合物之孔口在输出端,及(iii)一或多个适合引进氨与水之气孔在输入与输出端之间;及具有经配置于其中之一或多个可旋转轴心,各在平行于该室细长尺寸之轴上,各具有一或多个螺杆元件,与该轴心同轴,并带有多个辐向配置之针销及/或桨板,以致轴心之旋转会达成一或多种下列情况:(i)草甘膦酸经过输入端之孔口喂入该室,(ii)混合草甘膦酸、氨、佐剂及水,以形成具有大的气体-糊界面之反应物料,(iii)输送反应物料及所形成之草甘膦铵糊组合物,朝向该室之输出端,及(iv)自输出端之孔口排放草甘膦铵糊组合物。33.根据申请专利范围第32项之方法,其中佐剂会降低反应器功率消耗达至少5%。34.根据申请专利范围第32项之方法,其中佐剂会降低反应器功率消耗达至少10%。35.根据申请专利范围第32项之方法,其中佐剂会降低反应器功率消耗达至少20%。36.根据申请专利范围第32项之方法,其中系将(i)呈湿饼形式之草甘膦酸,藉由经配置在该室输入端孔口中之螺杆元件不间断地喂入,其方式系致使无空气连续性形成,否则其将允许氨在输入端之逆渗漏;(ii)轴心转速系致使草甘膦在该室中之滞留时间足以允许反应完成,而形成草甘膦铵糊组合物;及(iii)氨系经过位在与该室输出端一段距离之气孔注入,该距离系足以造成实质上无氨自输出端之孔口排气。37.一种在反应器中制备草甘膦铵糊组合物之连续方法,此方法包括连续喂入(i)微粒子草甘膦酸,(ii)氨,(iii)水及(iv)佐剂至反应器,以形成反应物料,其中系形成草甘膦铵,且热系经由草甘膦酸与氨之反应而产生,被加至反应器之总水量系为被喂至反应器之全部微粒子草甘膦酸、氨、水及佐剂之10%至25%重量比,其中该佐剂系选自非离子性界面活性剂、阳离子性界面活性剂、阴离子性界面活性剂、两性界面活性剂、聚矽氧界面活性剂、氟碳界面活性剂、润滑剂及其混合物;利用草甘膦酸与氨之反应热,造成水蒸发,藉此形成草甘膦铵糊组合物,降低反应物料之水含量达2%至15%重量比;及输送草甘膦铵糊组合物至反应器之产物排放区;其中佐剂(i)增加草甘膦酸与氨反应以形成草甘膦铵之速率,或(ii)当反应物料被输送至反应器之产物排放区时,降低反应物料之流动阻力并接着形成草甘膦铵糊组合物。38.根据申请专利范围第37项之方法,其中佐剂为阳离子性界面活性剂。39.根据申请专利范围第38项之方法,其中阳离子性界面活性剂系选自包括烷基胺乙氧基化物、烷基胺四级胺、烷基胺醋酸盐、胺氧化物或其组合。40.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.05克-莫耳/分钟-升之反应器体积。41.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.075克-莫耳/分钟-升之反应器体积。42.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.1克-莫耳/分钟-升之反应器体积。43.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.2克-莫耳/分钟-升之反应器体积。44.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.3克-莫耳/分钟-升之反应器体积。45.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.4克-莫耳/分钟-升之反应器体积。46.根据申请专利范围第37项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,系1:500至1:2。47.根据申请专利范围第37项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,系1:250至1:2。48.根据申请专利范围第37项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,系1:100至1:2。49.根据申请专利范围第37项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘磷酸之重量比,系1:50至1:2。50.根据申请专利范围第37项之方法,其中佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,系1:20至1:2。51.根据申请专利范围第37项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.8至1.25。52.根据申请专利范围第37项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.9至1.1。53.根据申请专利范围第37项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.95至1.05。54.根据申请专利范围第37项之方法,其中被加入反应器中之总水量,系为被加入反应器之所有草甘膦酸、氨、水及佐剂重量之13%至18%。55.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至20%重量比。56.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至15%重量比。57.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至10%重量比。58.根据申请专利范围第37项之方法,其中草甘膦胺糊组合物具有水份含量为3%至5%重量比。59.根据申请专利范围第37项之方法,其中在反应器中之所有或部份水,系以伴随着草甘膦酸之水份及/或以氨水或佐剂之水成份引进。60.根据申请专利范围第37项之方法,其中氨系以无水氨引进。61.根据申请专利范围第60项之方法,其中氨系以液态无水氨引进。62.根据申请专利范围第60项之方法,其中水系整体或部份以伴随着草甘膦酸之水份引进。63.根据申请专利范围第60项之方法,其中水系整体或部份以伴随着草甘膦酸之水份引进,其量为加入反应器中之所有草甘膦酸、氨、水及佐剂之13%至18%重量比。64.根据申请专利范围第60项之方法,其中所形成之草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至15%重量比,且为下游可处理,而无需进一步降低水份含量。65.根据申请专利范围第60项之方法,其中所形成之草甘膦铵糊组合物具有水份含量为3%至5%重量比,且为下游可处理,而无需进一步降低水份含量。66.根据申请专利范围第60项之方法,其中连续方法系在混合装置中进行,该装置包括:一个实质上密封之细长室,具有(i)适合引进微粒子草甘膦酸之孔口在输入端,(ii)适合排放草甘膦铵糊组合物之孔口在输出端,及(iii)一或多个适合引进氨与水之气孔,在输入与输出端之间;及具有经配置于其中之一或多个可旋转轴心,各在平行于该室细长尺寸之轴上,各具有一或多个螺杆元件,与该轴心同轴,并带有多个辐向配置之针销及/或桨板,以致轴心之旋转会达成一或多种下列情况:(i)经过输入端之孔口喂入草甘膦酸至该室,(ii)混合草甘膦酸、氨、佐剂及水,以形成具有大的气体-糊界面之反应物料,(iii)输送反应物料及所形成之草甘膦铵糊组合物,朝向该室之输出端,及(iv)自输出端之孔口排放草甘膦铵糊组合物。67.根据申请专利范围第66项之方法,其中系将(i)呈湿饼形式之草甘膦酸,藉由经配置在该室输入端孔口中之螺杆元件,不间断地喂入,其方式系致使无空气连续性形成,否则其会允许氨在输入端之逆渗漏;(ii)轴心转速系致使草甘膦酸在该室中之滞留时间,足以允许反应完成,而形成草甘膦铵糊组合物;及(iii)氨系经过位在与该室输出端一段距离之气孔注入,该距离系足以造成实质上无氨从输出端之孔口排气。68.一种制备草甘膦铵糊组合物之连续方法,此方法包括:连续喂入(i)微粒子草甘膦酸,(ii)氨,(iii)水,及(iv)佐剂至连续反应器中,以形成反应物料,其中系形成草甘膦铵,且热系经由草甘膦酸与氨之反应而产生,其中被加至反应器之总水量,系为被喂至反应器之全部微粒子草甘膦酸、氨、水及佐剂总量之10%至25%重量比,其中该佐剂系选自下列群组:非离子性界面活性剂、阳离子性界面活性剂、阴离子性界面活性剂、两性界面活性剂、聚矽氧界面活性剂、氟碳界面活性剂、润滑剂及其混合物;利用草甘膦酸与氨之反应热造成水蒸发,降低反应物料之水含量至2%至15%重量比,及形成草甘膦铵糊组合物;输送草甘膦酸铵糊组合物至反应器之产物排放区;添加佐剂至草甘膦铵糊组合物中,以形成可压出之草甘膦铵混合物,其中该佐剂系选自下列群组:非离子性界面活性剂、阳离子性界面活性剂、阴离子性界面活性剂、两性界面活性剂、聚矽氧界面活性剂、氟碳界面活性剂、润滑剂及其混合物;及连续喂入该可压出之草甘膦铵混合物至压出机,其具有入口、输送机及出口,其中该出口基本上由滤网所组成,可压出之草甘膦铵混合物系经过此滤网压出,以形成压出物股线,其破裂或切割成潮湿黏附颗粒(moist coherent granules)。69.根据申请专利范围第68项之方法,其中佐剂为阳离子性界面活性剂。70.根据申请专利范围第69项之方法,其中阳离子性界面活性剂系选自包括烷基胺乙氧基化物、烷基胺四级胺、烷基胺醋酸盐、胺氧化物或其组合。71.根据申请专利范围第68项之方法,其中全部佐剂对草甘膦铵之重量比,系1:9至1:2。72.根据申请专利范围第68项之方法,其中被加入反应器中以形成反应物料之一部份佐剂,系致使佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,1:250至1:2。73.根据申请专利范围第68项之方法,其中被加入反应器中以形成反应物料之一部份佐剂,系致使佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,1:250至1:2。74.根据申请专利范围第68项之方法,其中被加入反应器中以形成反应物料之一部份佐剂,系致使佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,1:250至1:10。75.根据申请专利范围第68项之方法,其中被加入反应器中以形成反应物料之一部份佐剂,系致使佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,1:150至1:25。76.根据申请专利范围第68项之方法,其中被加入反应器中以形成反应物料之一部份佐剂,系致使佐剂对被加入反应器中之草甘膦酸之重量比,1:100至1:50。77.根据申请专利范围第68项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.8至1.25。78.根据申请专利范围第68项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.9至1.1。79.根据申请专利范围第68项之方法,其中氨对被加入反应器中之草甘膦酸之莫耳比,系0.95至1.05。80.根据申请专利范围第68项之方法,其中被加入反应器中之总水量,系为被加入反应器之所有草甘膦酸、氨、水及佐剂重量之13%至18%。81.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至20%重量比。82.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至15%重量比。83.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为2%至10%重量比。84.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵糊组合物具有水份含量为3%至5%重量比。85.根据申请专利范围第68项之方法,其中在反应器中之所有或部份水,系以伴随着草甘膦酸之水份及/或以氨水或佐剂之水成份引进。86.根据申请专利范围第68项之方法,其中氨系以无水氨引进。87.根据申请专利范围第86项之方法,其中氨系以液态无水氨引进。88.根据申请专利范围第68项之方法,其中在滤网中之孔口具有直径0.5毫米至2毫米。89.根据申请专利范围第68项之方法,其中在滤网中之孔口具有直径0.6毫米至1.2毫米。90.根据申请专利范围第68项之方法,其中添加佐剂至反应物料中,会增加压出机之通过量达至少5%。91.根据申请专利范围第68项之方法,其中添加佐剂至反应物料中,会增加压出机之通过量达至少10%。92.根据申请专利范围第68项之方法,其中添加佐剂至反应物料中,会增加压出机之通过量达至少25%。93.根据申请专利范围第68项之方法,其中添加佐剂至反应物料中,会增加压出机之通过量达至少50%。94.根据申请专利范围第68项之方法,其中添加佐剂至反应物料中,会增加压出机之通过量达大于50%。95.根据申请专利范围第68项之方法,另包括将颗粒分类或研磨,以移除或回收再用所要大小范围外之颗粒、颗粒碎片及颗粒聚集体。96.根据申请专利范围第68项之方法,其中若在反应完成时草甘膦铵糊剂之水份含量大于10重量%,则在形成可压出草甘膦铵混合物之前,施加热及/或真空,以降低糊剂之水份含量至5%至10%重量比。97.根据申请专利范围第68项之方法,其中可压出草甘膦铵混合物系具有致使压出物股线在压出时会自然断裂之稠度,以形成颗粒。98.根据申请专利范围第68项之方法,另包括使压出物股线断裂或切断,以形成颗粒。99.根据申请专利范围第68项之方法,另包括将潮湿颗粒辊压及/或翻转,以赋予颗粒具有较具球形之形状,及较大之尺寸均匀性。100.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.02克-莫耳/分钟-升之反应器体积。101.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.05克-莫耳/分钟-升之反应器体积。102.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.075克-莫耳/分钟-升之反应器体积。103.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.1克-莫耳/分钟-升之反应器体积。104.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.2克-莫耳/分钟-升之反应器体积。105.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.3克-莫耳/分钟-升之反应器体积。106.根据申请专利范围第68项之方法,其中草甘膦铵之形成速率为至少0.4克-莫耳/分钟-升之反应器体积。107.根据申请专利范围第1项之方法,其中微粒子草甘膦酸、氨、水及佐剂以草甘膦酸与氨实质暴露前将微粒子草甘膦酸、水及佐剂混合之方式添加至反应器。108.根据申请专利范围第107项之方法,其中微粒子草甘膦酸、水及佐剂系在导入反应器前预先混合。109.根据申请专利范围第37项之方法,其中微粒子草甘膦酸、氨、水及佐剂以草甘膦酸与氨实质暴露前将微粒子草甘膦酸、水及佐剂混合之方式添加至反应器。110.根据申请专利范围第109项之方法,其中微粒子草甘膦酸、水及佐剂系在导入反应器前预先混合。111.根据申请专利范围第68项之方法,其中微粒子草甘膦酸、氨、水及佐剂以草甘膦酸与氨实质暴露前将微粒子草甘膦酸、水及佐剂混合之方式添加至反应器。112.根据申请专利范围第111项之方法,其中微粒子草甘膦酸、水及佐剂系在导入反应器前预先混合。113.根据申请专利范围第1项之方法,其中添加至反应器之佐剂为润滑剂。114.根据申请专利范围第113项之方法,其中润滑剂为聚矽氧油。115.根据申请专利范围第114项之方法,其中聚矽氧油为聚二甲基矽氧烷。116.根据申请专利范围第68项之方法,其中添加至草甘膦铵糊组合物之佐剂为润滑油。117.根据申请专利范围第116项之方法,其中该润滑剂为聚矽氧油。118.根据申请专利范围第117项之方法,其中该聚矽氧油为聚二甲基矽氧烷。图式简单说明:图1显示本发明用于制备乾燥粒状除草组合物方法之流程图。图2至4显示本发明方法中适合在固定进料速率下供应草甘膦酸湿饼之多种测重进料器之视图。
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