发明名称 呋喃唑酮大颗粒结晶生产方法
摘要 本发明为化学合成领域的呋喃唑酮大颗粒结晶生产方法。本发明的技术方案为,通过控制和调整3-氨基-2-恶唑烷酮与5-硝基糠醛二乙酯的缩合反应的升温速度和反应时间,获得呋喃唑酮大颗粒结晶,该工艺得到的呋喃唑酮结晶大,95%产品的粒度范围为120~150目,过滤甩料容易,便于过滤分离,有利于降低生产成本,提高收率。
申请公布号 CN101450945A 申请公布日期 2009.06.10
申请号 CN200710114756.9 申请日期 2007.11.30
申请人 山东方兴科技开发有限公司 发明人 孙涛;仇法健
分类号 C07D413/12(2006.01)I 主分类号 C07D413/12(2006.01)I
代理机构 济南舜源专利事务所有限公司 代理人 辛向东
主权项 1. 一种呋喃唑酮大颗粒结晶生产方法,其特征在于,通过控制和调整3-氨基-2-恶唑烷酮与5-硝基糠醛二乙酯的缩合反应的升温速度和反应时间,获得呋喃唑酮大颗粒结晶,具体操作步骤和方法如下:将储罐中的浓度为2.0%的3-氨基-2-恶唑烷酮液1700Kg~1800Kg核对体积后,压滤至缩合罐中,压毕搅拌均匀,开搅拌,加入浓度为30%盐酸100Kg、甲醛30Kg和适量水至约3000升,测定溶液PH值应小于1,如大于1,适当补加盐酸至PH<1,开蒸汽升温,将计量好的5-硝基糠醛二乙酯88Kg~94Kg投入罐内继续升温,60~80分钟升温至65℃,到达65℃后调节蒸汽缓缓升温,30~40分钟升至80℃~82℃,关汽,保温30~40分钟自然升温至85℃~88℃,回料检查反应完毕,得到大颗粒结晶呋喃唑酮。
地址 256207山东省滨州市邹平县长山镇大省村