发明名称 一种在介孔二氧化硅中组装量子点的方法
摘要 本发明公开了一种在介孔二氧化硅中组装量子点的方法,该方法包括:以介孔二氧化硅(SBA-15)为模板,氨基丙基三甲氧基硅烷修饰介孔二氧化硅,加入醋酸镉,利用氨基络合Cd<sup>2+</sup>,把Cd<sup>2+</sup>吸附于孔道内部形成SBA-15-Cd<sup>2+</sup>阳离子前驱体溶液,再与三辛基氧化磷(TOPO)、Se或Te离子源高温反应,通过控制反应时间来控制孔道内部硒化镉或碲化镉量子点的粒径尺寸。而后用有机溶剂丙酮和甲苯对组装量子点的介孔氧化硅进行离心沉淀和清洗,得到组装于SBA-15孔道内的硒化镉或碲化镉量子点。本发明的优点是:可以通过控制反应时间,得到不同尺寸的硒化镉或碲化镉量子点,可以覆盖比较宽的波段,为在生物标签、发光二极管、太阳能电池等方面的应用提供了可能。所用设备简单,操作方便,产率高。
申请公布号 CN100497515C 申请公布日期 2009.06.10
申请号 CN200710037504.0 申请日期 2007.02.13
申请人 中国科学院上海技术物理研究所 发明人 包健;沈悦;孙艳;吴杰;胡古今;戴宁
分类号 C09K11/00(2006.01)I;C09K11/56(2006.01)I;C09K11/88(2006.01)I 主分类号 C09K11/00(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 代理人 田申荣
主权项 1. 一种在介孔二氧化硅中组装量子点的方法,其特征在于步骤如下:SBA-15-Cd2+阳离子前驱体溶液的配制:溶剂为甲苯,乙醇,三辛基氧化磷,它们的重量比为85~433∶30~300:5~30;溶质为SBA-15,氨基丙基三甲氧基硅烷,醋酸镉,它们的重量比为0.5~1.5∶0.5~30∶23~50;阴离子前驱体TBP-Se2-、TBP-Te2-的配制:溶剂为三丁基磷,溶质为Se粉或Te粉,溶质和溶剂的重量比为0.05~3:5~120;配制程序如下:A. 在室温、氮气的保护下,将SBA-15倒入加有甲苯的烧瓶中,再加入氨基丙基三甲氧基硅烷,使其与SBA-15孔道内部的羟基进行反应,得到SBA-15-NH2前驱体溶液;B. 将所得到的前驱体溶液SBA-15-NH2与醋酸镉混合在乙醇溶液中,得到SBA-15-Cd2+前驱体溶液;C. 再将SBA-15-Cd2+前驱体溶液和三辛基氧化磷在150~300℃下混合搅拌,直到溶解;D. 同时将Se粉或Te粉与三丁基磷在无水无氧的状态下室温反应生成TBP-Se2-或TBP-Te2-阴离子前驱体溶液;E. 用注射器把TBP-Se2-或TBP-Te2-阴离子前驱体溶液注入到C步骤的溶液中,注射完毕开始计时,每隔1分钟或不等间隔时间分批用注射器取出部分产物,并对该产物用丙酮沉淀,再用甲苯溶解,反复清洗,直到溶液中游离态的CdSe或CdTe被彻底洗去;最后获得不同反应时间、不同尺寸组装在SBA-15孔道中的CdSe或CdTe量子点。
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