发明名称 反-4-(反-4′-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法
摘要 本发明提供了一种反-4-(反-4′-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,以1-甲氧基次甲基-4-(反-4′-烷基环己基)环己烷为原料,在硅胶固载磺酸催化剂作用下进行水解反应后,继续升温进行异构化反应,得到反-4-(反-4′-烷基环己基)环己基甲醛。本发明水解反应和异构化反应在同一个反应器中连续进行,操作简便,省却了过程中的精制纯化,催化剂易于分离,无污染废弃物排出,适宜于工业化生产。
申请公布号 CN100497285C 申请公布日期 2009.06.10
申请号 CN200710017784.9 申请日期 2007.04.30
申请人 西安瑞联近代电子材料有限责任公司 发明人 高仁孝;武生喜;王建文;杨永忠;董兆恒;刘骞峰;鲍斌;闫刚;仵花;杜开昌;翁飞
分类号 C07C47/34(2006.01)I;C07C45/51(2006.01)I 主分类号 C07C47/34(2006.01)I
代理机构 西安文盛专利代理有限公司 代理人 彭冬英
主权项 1、反-4-(反-4′-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其分子结构式如(I)所示:<img file="C200710017784C00021.GIF" wi="1838" he="364" />式中R为碳原子数为1~7的直链烷基,其特征是:以1-甲氧基次甲基-4-(反-4′-烷基环己基)环己烷(II)为原料,反应溶剂为正庚烷-四氢呋喃-水混合溶剂,加入硅胶固载磺酸催化剂,所用硅胶固载磺酸催化剂的结构式如下图所示:<img file="C200710017784C00022.GIF" wi="773" he="187" />其中具有催化活性的磺酸基团通过苯环与硅胶连接,反应体系充入氦气保护,搅拌下加热升温至40~50℃,反应时间为10~15小时,进行水解反应,然后将体系温度升至60~70℃,进行异构化反应,反应持续5~10小时,反应结束后降至室温,过滤除去催化剂,滤液浓缩后得到淡黄色固体粗品,用正庚烷重结晶得到产品反-4-(反-4′-烷基环己基)环己基甲醛(I)。
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