间二硝基苯选择性还原制备间硝基苯胺的方法

摘要

本发明涉及一种间二硝基苯选择性还原制备间硝基苯胺的方法，以间二硝基苯为原料、铁粉为还原剂，在二氧化碳/水-乙醇体系下，在温度40-130℃，压力1.6-10.0MPa下反应得间硝基苯胺，反应转化率＞98％，间硝基苯胺选择性＞99％。本发明所述的方法，所用的二氧化碳、水、乙醇以及未反应的铁粉均可重复利用，可避免废水排放问题。同时具有反应收率高、产物选择性好的优点。

主权项

1. 一种用间二硝基苯通过铁粉选择性还原制备间硝基苯胺的方法，其特征在于本方法是在高压釜中，加入摩尔比为1：1.0-8.0的间二硝基苯与铁粉，再加入水和乙醇，使1g间二硝基苯所需水和乙醇混合体积为10-30ml，水与乙醇的体积比为124-1:1-24，然后通入二氧化碳使其至压力达1.6-10.0MPa，反应温度为40-130℃，搅拌下反应1-16小时，降温冷却，放出二氧化碳，用乙酸乙酯萃取釜内产物，用TLC分析间硝基苯胺及其它组分、再用气相色谱分析产物组分和含量。