发明名称 一种厚朴酚与和厚朴酚的分离方法
摘要 本发明公开了一种厚朴酚与和厚朴酚的分离方法:将厚朴酚与和厚朴酚混合物加入乙烯胺类化合物,用有机溶剂溶解,在-10~30℃下放置足够长时间直至有无色透明的晶体析出,过滤,和厚朴酚留在母液A中,所得晶体为厚朴酚与乙烯胺类化合物的复合物,以盐酸水解所述晶体,再以乙酸乙酯萃取,分离水层,取乙酸乙酯层浓缩后在2~5℃条件下结晶,过滤,得滤饼A即为单体厚朴酚。本发明的分离作用高效、迅速,拆分的效率高,只需要一次结晶,单体厚朴酚的收率可在80%-90%之间,而且操作简单,重复性好,利于工业放大。
申请公布号 CN101445430A 申请公布日期 2009.06.03
申请号 CN200810163747.3 申请日期 2008.12.30
申请人 浙江工业大学 发明人 金志敏;杨振;李海燕
分类号 C07C39/21(2006.01)I;C07C37/68(2006.01)I 主分类号 C07C39/21(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 代理人 王 兵;黄美娟
主权项 1、一种厚朴酚与和厚朴酚的分离方法,其特征在于所述的方法是:将厚朴酚与和厚朴酚混合物加入乙烯胺类化合物,用有机溶剂溶解,在-10~30℃下放置足够长时间直至有无色透明的晶体析出,过滤,和厚朴酚留在母液A中,所得晶体为厚朴酚与乙烯胺类化合物的复合物,以盐酸水解所述晶体,再以乙酸乙酯萃取,分离水层,取乙酸乙酯层浓缩后在2~5℃条件下结晶,过滤,得滤饼A即为单体厚朴酚,所述厚朴酚与和厚朴酚混合物与乙烯胺类化合物物质的量比为1~2∶1,所述的乙烯胺类化合物为二乙烯三胺、三乙烯二胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺,所述的有机溶剂为下列之一或两种以上任意比例的混合:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯或二甲基亚砜。
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