D-对羟基苯甘氨酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种D-对羟基苯甘氨酸的制备方法，该方法以(+)-3-溴-8-樟脑磺酸铵盐为拆分剂，在2-硝基-苯甲醛催化和氮气保护下，拆分外消旋对羟基苯甘氨酸，得到D-对羟基苯甘氨酸，本发明方法具有反应时间短、收率高，操作工艺简单、成本低等优点。

主权项

1. 一种D-对羟基苯甘氨酸的制备方法，以(+)-3-溴-8-樟脑磺酸铵盐为拆分剂，在催化剂的催化下，拆分外消旋对羟基苯甘氨酸，得到D-对羟基苯甘氨酸，其特征在于催化剂采用2-硝基-苯甲醛，在氮气保护下进行反应，包括以下步骤：(1)在乙酸中加入摩尔比为1∶1的(+)-3-溴-8-樟脑磺酸铵盐和DL-对羟基苯甘氨酸，在氮气保护和连续搅拌的条件下，升温至60～90℃，滴加硫酸后加入2-硝基-苯甲醛，反应3-9小时，冷却至10℃，充分结晶后经过滤、洗涤、干燥得到D-对羟基苯甘氨酸·(+)-3-溴-8-樟脑磺酸复盐；(2)将D-对羟基苯甘氨酸·(+)-3-溴-8-樟脑磺酸复盐溶于50％v/v乙醇水溶液后加入碳酸钾，50～55℃温度下反应2～4小时，冷却至20℃，过滤、洗涤、干燥得到D-对羟基苯甘氨酸。