发明名称 共价固定指示剂染料制备高性能荧光传感器敏感膜的工艺
摘要 共价固定指示剂染料制备高性能荧光传感器敏感膜的工艺,包括:石英玻片依次用3%的HF酸、10%H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>、蒸馏水清洗;利用(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(MPS)向洗净的玻片表面引入巯基;将带有巯基的玻片在金纳米颗粒胶体溶液中自组装12-24h(优选15h),则金纳米颗粒被固定到玻片上;将固定了金纳米颗粒的玻片浸在(1.0-5.0)×10<sup>-3</sup>mol L<sup>-1</sup>(优选2.0×10<sup>-3</sup>mol L<sup>-1</sup>)的巯基羧酸的乙醇溶液中10-18h(优选12h),则长碳链及羧基被引入到了金纳米颗粒表面,所采用的巯基羧酸的碳链长度以含有10-16个碳原子数为宜;接着利用1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对金纳米颗粒表面的羧基进行活化;然后将羧基被活化后的玻片浸在带有伯氨基的指示剂染料RNH<sub>2</sub>的丙酮溶液(2.0×10<sup>-4</sup>-5.0×10<sup>-3</sup>mol L<sup>-1</sup>,优选1.0×10<sup>-3</sup>molL<sup>-1</sup>)中4.0-9.0h(优选6h),则指示剂染料被共价固定到玻片的最外表层,形成超薄的敏感膜,从而制得共价固定指示剂染料的荧光传感器。传感器敏感膜在使用过程中无染料流失,响应迅速(响应时间在2s之内),极易再生,可逆性很好。
申请公布号 CN101446555A 申请公布日期 2009.06.03
申请号 CN200810107588.5 申请日期 2008.12.26
申请人 长沙理工大学 发明人 谭淑珍;曹忠;张玲;龚福春
分类号 G01N21/64(2006.01)I 主分类号 G01N21/64(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1、共价固定指示剂染料制备高性能荧光传感器敏感膜的工艺,其特征在于,制备步聚包括:(1)石英玻片的预处理:将玻片依次用3%的HF酸、10%H2O2清洗,然后用二次蒸馏水冲洗干净,室温干燥。(2)向玻片上引入巯基:将(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷在酸性条件下水解,得到硅溶胶溶液,将上述预处理过的玻片浸在硅溶胶溶液中,20-30h后取出,依次用水和乙醇冲冼,以除去未键合在玻片表面的物质,而玻片表面已键合了一层(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷,实现了巯基的引入。(3)向玻片上引入金纳米颗粒:将表面含有巯基的玻片浸入到金纳米颗粒的胶体溶液中,自组装12-24h后取出,用蒸馏水冲洗、干燥,则金纳米颗粒被共价固定到玻片上。(4)向玻片上引入长碳链及羧基:将表面固定了金纳米颗粒的玻片浸在(1.0-5.0)×10-3mol L-1的巯基羧酸的乙醇溶液中,10-18h后取出,接着用乙醇淋洗,除去未被键合在金纳米颗粒表面的巯基羧酸,然后室温干燥。(5)活化玻片表面的羧基:将0.05mol L-1的1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和0.2mol L-1的N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)等体积混合,然后将上述已被引入羧基的玻片浸在此混合溶液中2h,取出后依次用乙醇、蒸馏水洗涤,再在室温下干燥。(6)共价固定指示剂染料:将表面羧基已被活化的玻片浸在2.0×10-4-5.0×10-3mol L-1荧光指示剂染料的丙酮溶液中,4.0-9.0h后取出,再依次用丙酮、蒸馏水清洗,室温干燥。通过上述步骤,指示剂染料被共价固定到了玻片的最外表层,形成超薄的敏感膜,得到共价固定指示剂染料的高性能荧光传感器。
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