全氟烷基乙基亚磷酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种阻燃效果更好、粘度更低、电化学稳定性更好的全氟烷基乙基亚磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：(一)将三氯化磷与全氟烷基乙醇按照1∶2-1∶9的摩尔比，在-30℃-100℃下充分反应，生成主要产物为全氟烷基乙基亚磷酸酯的酸性混合物；(二)用碱性物质对该酸性混合物进行充分中和，中和温度为-30℃-100℃，使中和后的溶液的pH值大于7，然后过滤除去杂质，收集滤液；(三)在-0.05MPa到-0.1MPa下，负压蒸馏滤液，收集全氟烷基乙基亚磷酸酯含量超过99％的馏份；(四)在-50℃-100℃下用分子筛对含量超过99％的馏份脱水，得到含量大于99％的全氟烷基乙基亚磷酸酯，可用作锂离子电池电解液的阻燃剂。

主权项

1、全氟烷基乙基亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(一)将三氯化磷与全氟烷基乙醇按照1∶2—1∶9的摩尔比，在-300C—1000C下充分反应，生成主要产物为全氟烷基乙基亚磷酸酯的酸性混合物；(二)用碱性物质对该酸性混合物进行充分中和，中和温度为-300C—1000C，使中和后的溶液的PH值大于7，然后过滤除去杂质，收集滤液；(三)在—0. 05MPa到—0.1MPa下，负压蒸馏滤液，收集全氟烷基乙基亚磷酸酯含量超过99％的馏份；(四)在-500C—1000C下用分子筛对含量超过99％的馏份脱水，得到含量大于99％的全氟烷基乙基亚磷酸酯。