发明名称 二异丁腈肼的合成方法
摘要 一种二异丁腈肼的合成方法。它是以丙酮氰醇和水合肼作原料,在相转移催化剂季胺盐化合物的存在下进行缩合反应。相转移催化剂不仅促进反应速度,提高合成收率达98.23%~98.60%;又由于它起分散作用,可以减少反应中水的加入量,大大提高生产能力,降低生产成本;产品质量稳定,产品纯度大于98%。因此,本发明二异丁腈肼的合成方法是一种适宜于工业化生产的方法。
申请公布号 CN101445471A 申请公布日期 2009.06.03
申请号 CN200810207301.6 申请日期 2008.12.18
申请人 上海试四赫维化工有限公司 发明人 陆稼麟;杜骏;周琴
分类号 C07C255/66(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I 主分类号 C07C255/66(2006.01)I
代理机构 上海光华专利事务所 代理人 余明伟
主权项 1. 一种二异丁腈肼的合成方法,以丙酮氰醇和水合肼为反应物,加入稀释用的水,进行缩合反应,其特征在于该方法在相转移催化剂的存在下进行缩合反应,反应物丙酮氰醇和水合肼的摩尔比为1:0.5~0.6,丙酮氰醇和稀释用水的摩尔比为1∶1.5~5,相转移催化剂用量为丙酮氰醇摩尔量的0.0001~0.01倍,反应温度控制在55~85℃,并保持2.5~5小时,然后将反应物冷却至5℃,析出固体,过滤,在常温下减压干燥8~14小时,得二异丁腈肼产物,所述相转移催化剂是季胺盐化合物,其通式为R4N+X-,其中四个R可以相同或不同,R是CnH2n+1(n=1~18),或C6H5CH2;X是卤素(F、Cl、Br、I)。
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