一种聚苯醚硫醚的制备方法

摘要

一种聚苯醚硫醚的制备方法，所用原料及其配方：反应单体4，4′-二羟基二苯硫醚(DHPS)与4，4′-二卤二苯硫醚的摩尔比为1∶1，助剂1.1-2.6摩尔/摩尔DHPS反应单体，复合催化剂0.22-1.08摩尔/摩尔DHPS反应单体，溶剂400-700毫升/摩尔DHPS反应单体，共沸脱水剂200-400毫升/摩尔DHPS反应单体。工艺步骤：(1)聚合反应，在氮气保护下将上述各种原料加入到反应容器中，在搅拌下升温至140～150℃共沸回流，当水分与共沸脱水剂全部蒸出后，关闭反应容器，升温至180℃～350℃进行聚合反应，反应时间4～10小时；(2)纯化处理，将聚合反应所获溶液沉淀、过滤、洗涤、提纯、真空干燥得聚苯醚硫醚。

主权项

1、一种聚苯醚硫醚的制备方法，其特征在于所用原料及其配方如下：反应单体4，4′-二羟基二苯硫醚与4，4′-二卤二苯硫醚的摩尔数之比为1∶1助剂 1.1—2.6摩尔/摩尔4，4′-二羟基二苯硫醚反应单体复合催化剂 0.22—1.08摩尔/摩尔4，4′-二羟基二苯硫醚反应单体溶剂 400—700毫升/摩尔4，4′-二羟基二苯硫醚反应单体共沸脱水剂 200—400毫升/摩尔4，4′-二羟基二苯硫醚反应单体，工艺步骤如下：(1)聚合反应在氮气保护下于室温将所述反应单体4，4′-二羟基二苯硫醚、4，4′-二卤二苯硫醚及助剂、复合催化剂、溶剂、共沸脱水剂加入到反应容器中，在搅拌下升温至140℃～150℃共沸回流，当水分与共沸脱水剂全部蒸出后，关闭反应容器，升温至180℃～350℃进行聚合反应，反应时间4小时～10小时，反应结束后，自然冷却至室温；(2)纯化处理将聚合反应所获溶液倒入沉淀剂中，经沉淀、过滤、洗涤、提纯、真空干燥得聚苯醚硫醚；所述助剂为碱金属氢氧化物或碱金属盐，所述复合催化剂为a)-g)中的一种：a)苯甲酸钠和锌粉，b)磷酸三钠、水合肼和氧化亚铜，c)醋酸钠和保险粉，d)苯甲酸钠、ε—氨基乙酸和铜粉，e)ε—己内酰胺、氧化亚铜和氯化锂，f)对甲苯磺酸钠和氧化亚铜，g)甲酸钠、氯化锂和铝粉。