一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种通过气质联用仪对电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法。待测样品中加入环己烷，温度85℃，回流4小时，或超声离心，提取其中的二甲苯麝香，过中性氧化铝萃取柱1000mg/6ml净化，获得试样；称取二甲苯麝香标准品，用环己烷溶解并定容后作为储备液，然后将其稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测；然后便可计算出结果。采用本发明的方法检测电子及日用品材料中二甲苯麝香的含量，快速有效，误差率不大于10％，由此可见，本发明的方法，为检测电子及日用品材料中二甲苯麝香的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产的需要。

主权项

1、一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：(1)取经粉碎固体待测样品1.0g(精确称量至0.0001克)，置于索氏提取器中，加入40mL环己烷，85℃回流4小时；取出冷却至室温，将萃取溶液移入50mL容量瓶并用环己烷定容。取5mL试液过中性氧化铝(Alumina N)萃取柱1000mg/6ml净化(在Alumina N中加入5mL正已烷使柱活化，缓慢加入5mL样品，使用15mL环己烷淋洗，收集淋洗液.旋蒸该溶液体积直至1～2ml，用环己烷定容至5mL)，用0.45μm有机相滤膜过滤，为试样测试液；(2)取液体待测样品1.0g，(精确称量至0.0001克)，置于三角瓶中，准确加入用20mL环己烷，称重，超声10min，称重并用环己烷补重。过无水硫酸钠，取5mL试液过中性氧化铝(Alumina N)萃取柱1000mg/6ml净化(在Alumina N中加入5mL正已烷使柱活化，缓慢加入5mL样品，使用15mL环己烷淋洗，收集淋洗液.旋蒸该溶液体积直至1～2ml，用环己烷定容至5mL)，用0.45μm有机相滤膜过滤，为试样测试液；称取二甲苯麝香标准品，用环己烷溶解并定容后作为储备液，然后进一步用环己烷稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用气相色谱质谱联用仪对试样进行检测；计算结果，试样中二甲苯麝香含量的计算公式为式中：X-试样中二甲苯麝香的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C-进样样品浓度(ug/ml)；V-定容体积，单位为毫升(mL)；m-试样质量，单位为克(g)。