印楝素干粉工业大量提取方法

摘要

本发明公开了一种印楝素干粉工业大量提取方法，用于解决作为杀虫剂原料的印楝素干粉工业大量提取的问题。它包括印楝甲醇粗提物；用硫酸铵溶液配制分相液、由乙酸乙酯和二氯甲烷配制萃取液；除去凝结油渣与下层分液相；油相收集；薄膜蒸发器冷凝器浓缩；由正己烷和石油醚反向萃取与脱脂；有机溶剂收集；目标产物离心；干燥粉碎等步骤。本方法节省溶剂；一次提取印楝素收率82％，重复1次提取，收率96％以上，纯度达23-26％，工业化生产收率和纯度高，方法简单；而且氨基酸、蛋白质、核酸、多糖、醇类、醛类、生物碱、有机酸等多种有机物质得到有效分离，稳定性提高，可作成粉剂、干悬剂、片剂等先进剂型；设备要求不高，便于大规模生产。

主权项

1、印楝素干粉工业大量提取方法，其步骤是：1)、配制质量百分比浓度为1-25％硫酸铵溶液D1，调节pH值5.0-5.5，加入甲醇混合，制成混合溶液M1，备用；其中，甲醇的加入量按体积比计，D1：甲醇为1∶2～1∶9；2)、将印楝种籽去皮，种仁榨油，将去油后的饼粕粉碎至40-60筛目，加入质量5倍于饼粕的M1，搅拌，压滤除去糟渣，滤液中加入3倍于滤液体积的萃取相M2，搅拌，静置；所述的萃取相M2由乙酸乙酯和二氯甲烷按体积比4∶1～9∶1配制；3)、待静置完全分层后，去除下部杂质部分，留上层油相溶液；4)、将收集的上层油相溶液，在40-55℃下减压蒸发浓缩，当浓缩液体积为所收集的油相体积的1/5-1/10时，停止浓缩；5)、在浓缩液中加入5倍于浓缩液体积的反萃取相M3，边加边搅拌；所述的反萃取相M3由正己烷和石油醚按体积比5∶1～9∶1配制；6)、M3加完后，出现絮状沉淀，离心去除溶剂，收集沉淀物；7)、将沉淀物置于40-45℃真空干燥器中干燥，即可获得印楝素干粉物质。