从二甲戊乐灵中脱去N-亚硝基二甲戊乐灵的方法

摘要

本发明涉及从除草剂二甲戊乐灵原药中脱去N-亚硝基二甲戊乐灵的方法，在浓盐酸存在下，以FeCl₂·4H₂O为脱去剂，其过程由以下步骤组成：将含有一定量N-亚硝基二甲戊乐灵的二甲戊乐灵粗品溶于1，2-二氯乙烷中，然后搅拌下加到带有冷凝管、温度计和搅拌加热装置的三颈瓶中，其中，二甲戊乐灵粗品∶1，2-二氯乙烷＝1∶1～10(wt)；再加入浓盐酸，二甲戊乐灵粗品∶浓盐酸＝1∶0.5～2.5(wt)，逐渐升温至75℃，反应1h；然后，向步骤(1)的三颈瓶中加入FeCl₂·4H₂O，FeCl₂·4H₂O∶二甲戊乐灵粗品＝1∶1～20(wt)，保持75℃下的继续反应3h。N-NO化合物含量低于100ppm。

主权项

1、从二甲戊乐灵原药中脱去N-亚硝基二甲戊乐灵的方法，其特征在于：该方法在浓盐酸存在下，以FeCl2·4H2O为脱去剂，其过程是由以下步骤组成：(1)将含有N-亚硝基二甲戊乐灵的二甲戊乐灵粗品溶于1，2-二氯乙烷中后，启动搅拌将其加到带有冷凝管、温度计和搅拌加热装置的三颈瓶中，二甲戊乐灵粗品与1，2-二氯乙烷的质量比为1∶1～10；再加入浓盐酸，二甲戊乐灵粗品与浓盐酸的质量比为1：0.5～2.5；逐渐升温至75℃，反应1h；然后，(2)向步骤(1)的三颈瓶中加入FeCl2·4H2O，所述的FeCl2·4H2O与二甲戊乐灵粗品的质量比为1∶1～20，在保持温度75℃下继续反应3h，然后停止搅拌。