发明名称 | 鸟嘌呤的一锅法合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种鸟嘌呤的一锅法合成方法,其包括连续进行的下列步骤:将硝酸胍和氰基乙酸乙酯进行环合反应,所得到化合物2,4-二氨基-6-羟基嘧啶在其甲酰胺溶剂中,按顺序加入亚硝酸钠、甲酰胺和浓甲酸的混合溶液、以及还原剂进行亚硝化、还原反应,再进一步进行环合反应制得鸟嘌呤。本发明是用“一锅法”反应直接由市售便宜、易得的脂肪链氰基乙酸乙酯与硝酸胍为原料,无需分离、纯化出嘧啶中间体,通过有效控制反应条件、加料顺序和比例,一锅法一步合成鸟嘌呤;而且通过调节酸碱度的方法纯化产品,收率高,操作方便。 | ||
申请公布号 | CN100491377C | 申请公布日期 | 2009.05.27 |
申请号 | CN200510110536.X | 申请日期 | 2005.11.18 |
申请人 | 上海医药工业研究院 | 发明人 | 肖旭华;马维勇 |
分类号 | C07D473/18(2006.01)I | 主分类号 | C07D473/18(2006.01)I |
代理机构 | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人 | 薛 琦 |
主权项 | 1、一种鸟嘌呤的一锅法合成方法,其包括连续进行的下列步骤:将硝酸胍和氰基乙酸乙酯进行环合反应,所得到化合物2,4-二氨基-6-羟基嘧啶在其甲酰胺溶剂中,依次加入亚硝酸钠、甲酰胺和98%浓甲酸的混合溶液、以及还原剂进行亚硝化、还原反应,再进一步进行环合反应制得鸟嘌呤;其中所述亚硝化、还原反应,再进一步进行环合反应具体包括将化合物2,4-二氨基-6-羟基嘧啶加入甲酰胺溶剂中冷却至0~10℃,加入亚硝酸钠,再加入甲酰胺和浓甲酸的混合溶液,反应2~10小时,再加热至80~180℃,加入还原剂,在此温度下进行反应1~5小时,然后再在150~200℃下进行1~10小时环合反应。 | ||
地址 | 200040上海市北京西路1320号 |