主权项 |
1、一种连续制备钛酸钡粉体的工艺,包括:制备纯水,配制溶液,连续合成溶液,洗涤、分级包装,其特征在于:(1)制备纯水:利用现有技术制备纯水,水电导率≤0.5μs/cm;(2)配制二氯氧钛溶液:纯水加入至搪瓷釜,用水循环冷却,边搅拌边加入四氯化钛,溶液温度小于55℃,配制浓度百分比为23——32%的二氯氧钛溶液;(3)前驱体配制:纯水加入至搪瓷釜,不搅拌下加入浓度为10—20%氨水溶液,搅拌下加入步骤(2)所得的二氯氧钛溶液,控制加料速度为10-20分钟/升;加入纯水,搅拌10分钟;(4)前驱体的洗涤:将步骤(2)所得的前驱体按体积稀释一倍,输送到带式过滤机中过滤,至浆料全部过滤;(5)在配液搪瓷釜中加入纯水,边搅拌边边入洗好的前驱体,加入八水氢氧化钡,加入钛摩尔数0.3—0.5%助剂聚乙二醇,加入纯水,搅拌均匀,输送至缓冲储存罐,准备合成;(6)启动管式连续合成反应器,加热部分为套管式换热器,设定导热油进口温度180-250℃、导热油出口温度160-200℃,浆料的出口温度为130-160℃,保温部分为管式保温器,保温温度130-160℃,降温部分为套管式换热器,导热油进口温度60-110℃、导热油出口温度100-130℃;(7)物料输送泵进料口转换到缓冲储存罐,初混合的浆料进入到管式连续合成反应器;设定物料输送泵的流量使得物料在保温部分停留150-300分钟;产品收集在接料釜内;(8)洗涤:在接料釜内沉降约一段时间后排去母液,泵入洗涤釜洗涤;加入适量纯水,搅拌10分钟停搅拌沉降,沉降一段时间后,排去上层废液;如此反复洗涤,直至物料洗涤钡钛摩尔比为1.000±0.003合格;(9)干燥:用干燥机将物料进行干燥,控制进料浓度20-30%,出口温度120-150℃。 |