发明名称 热稳定间同1,2-聚丁二烯热塑性弹性体的制造方法
摘要 本发明提供了热稳定间同1,2-聚丁二烯热塑性弹性体的制造方法。该方法采用具有防老作用的化合物作为催化剂的组分,该制造方法可以在较低温度下使防老剂均匀的分散在间同1,2-聚丁二烯热塑性弹性体聚合物中,制备的间同1,2-聚丁二烯热塑性弹性体具有优良的热稳定性。本发明提供的制造方法,制造的热稳定间同1,2-聚丁二烯热塑性弹性体的1,2-结构含量大于80%,间同度大于70%,熔融温度在115℃到150℃之间。
申请公布号 CN101434672A 申请公布日期 2009.05.20
申请号 CN200810051616.6 申请日期 2008.12.17
申请人 中国科学院长春应用化学研究所 发明人 毕吉福;张学全;姜连升;蔡洪光;王蓓
分类号 C08F136/06(2006.01)I;C08F4/70(2006.01)I 主分类号 C08F136/06(2006.01)I
代理机构 长春科宇专利代理有限责任公司 代理人 马守忠
主权项 1. 热稳定间同1,2-聚丁二烯热塑性弹性体的制造方法的步骤和条件如下:加料顺序依次为:1,3-丁二烯/溶剂油聚合溶液、过渡金属铁元素的有机化合物、亚磷酸氢二烷基酯类化合物、有机铝化合物和2,6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚,或者依次为:1,3-丁二烯/溶剂油聚合溶液、2,6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚、过渡金属铁元素的有机化合物、亚磷酸氢二烷基酯类化合物和有机铝化合物;使用的铁系催化体系各催化剂组分组成与配比如下:1)铁系催化体系各催化剂是由过渡金属铁元素的有机化合物、有机铝化合物、亚磷酸氢二烷基酯类化合物以及2,6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚四个组分构成;2)铁系催化体系各催化剂组分配比如下:过渡金属铁元素的有机化合物与1,3-丁二烯的摩尔比为1.0×10-5到1.0×10-3;有机铝化合物与过渡金属铁元素的有机化合物的摩尔比为12.5到50;亚磷酸氢二烷基酯类化合物与过渡金属铁元素的有机化合物的摩尔比为0.1到10;2,6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚与1,3-丁二烯的摩尔比为0.0001到0.01;所述的铁系催化体系过渡金属铁元素的有机化合物是异辛酸铁、异辛酸亚铁、环烷酸铁、环烷酸亚铁、新癸酸铁、新癸酸亚铁、乙酰基丙酮铁、乙酰基丙酮亚铁或它们的混合物;所述的铁系催化体系组分有机铝化合物是三乙基铝或三辛基铝,和三异丁基铝共混使用,并且三乙基铝或三辛基铝,与三异丁基铝的摩尔比为0.5到19;所述的铁系催化体系组分亚磷酸氢二烷基酯类化合物是亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸二异辛酯、亚磷酸二新戊酯、亚磷酸环丙酯或它们的混合物;所述的铁系催化体系组分2,6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚是2,6-二叔丁基-4-(二甲基氨甲基)苯酚;所述的溶剂油是:丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷或它们的混合物;工艺条件为:1,3-丁二烯的浓度范围为每100毫升1,3-丁二烯/溶剂油聚合溶液中含有1,3-丁二烯1克到62克,聚合温度为-20℃到100℃,聚合时间为1小时到12小时,得到热稳定间同1,2-聚丁二烯热塑性弹性体。
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