1,1,1,3,3-五氟丙烷的制备方法

摘要

本发明公开一种1，1，1，3，3-五氟丙烷(HFC-245fa)的制备方法，以氟化氢和1，1，1，3，3-五氯丙烷(HCC-240fa)为原料，经1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HCFC-1233zd)、1，1，1，3-四氟丙烯(HFC-1234ze)中间体三步气相催化氟化反应得到1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法。第一反应器主要进行氟化HCC-240fa合成HCFC-1233zd，第二反应器主要进行氟化HCFC-1233zd合成HFC-1234ze，第三反应器主要进行氟化HFC-1234ze合成HFC-245fa。本发明用于HFC-245fa的制备。

主权项

1、一种1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法，包括以下步骤：a. 氟化氢、1，1，1，3，3-五氯丙烷进入第一反应器，在氟化催化剂的存在下进行反应，反应条件为：反应压力0MPa～1.0MPa，氟化氢与1，1，1，3，3-五氯丙烷的摩尔比5～20，接触时间2秒～30秒，反应温度150℃～350℃，产物流中包括反应生成的1-氯-3，3，3-三氟丙烯、氯化氢以及未反应的氟化氢；b. 1-氯-3，3，3-三氟丙烯和氟化氢进入第二反应器，在氟化催化剂的存在下进行反应，反应条件为：反应压力0MPa～1.0MPa，氟化氢与1-氯-3，3，3-三氟丙烯和1，1，1，3，3-五氟丙烷总量的摩尔比3～15，接触时间5秒～30秒，反应温度250℃～380℃，产物流中包括生成的1，1，1，3-四氟丙烯、1，1，1，3，3-五氟丙烷、氯化氢以及未反应的氟化氢和1-氯-3，3，3-三氟丙烯；c. 氟化氢和1，1，1，3-四氟丙烯进入第三反应器，在催化剂的存在下发生气相催化氟化反应，反应条件为：反应压力0MPa～2.0MPa，氟化氢与1，1，1，3-四氟丙烯的摩尔比1～5，接触时间2秒～20秒，反应温度50℃～250℃，产物流中包括反应生成的1，1，1，3，3-五氟丙烷、以及未反应的氟化氢、1，1，1，3-四氟丙烯；d. 步骤a、b得到的产物流进入第一蒸馏塔进行分离，塔釜组分为1，1，1，3，3-五氟丙烷、1-氯-3，3，3-三氟丙烯、1，1，1，3-四氟丙烯和氟化氢，塔顶组分为氯化氢，排出反应系统；e. 步骤d第一蒸馏塔的塔釜组分进入第二蒸馏塔进行分离，塔釜组分为1，1，1，3，3-五氟丙烷、1-氯-3，3，3-三氟丙烯和氟化氢，塔顶组分为1，1，1，3-四氟丙烯，1，1，1，3-四氟丙烯进入第三反应器进行反应；f. 步骤e得到第二蒸馏塔的塔釜组分进入第一相分离器，相分离温度为-20℃～30℃，富含氟化氢的无机相分别循环至第一反应器和第二反应器，富含1，1，1，3，3-五氟丙烷和1-氯-3，3，3-三氟丙烯的有机相循环至第二反应器再使用；g. 步骤c得到的产物流进入第三蒸馏塔进行分离，塔釜组分为1，1，1，3，3-五氟丙烷和氟化氢，塔顶组分为1，1，1，3-四氟丙烯，1，1，1，3-四氟丙烯进入第三反应器进行反应；h. 步骤g得到的第三蒸馏塔的塔釜组分进入第二相分离器，相分离温度为-20℃～30℃，富含氟化氢的无机相分循环至第三反应器，富含1，1，1，3，3-五氟丙烷进入后处理系统，经除酸、精馏等操作后得到目标产物1，1，1，3，3-五氟丙烷。