主权项 |
1、一种含有不饱和基团的杨木纤维素衍生物的合成方法,其特征在于包括以下步骤,第一步,先采用杨木纤维素质量200~2000%的冰醋酸作为活化剂对杨木纤维素进行活化,活化温度为25~70℃,活化时间为2h~24h,活化后加入反应釜中;第二步,将醋酸酐、浓硫酸溶解在冰醋酸中后一起加入反应釜,搅拌反应,反应温度为40~90℃,反应1~3小时,当反应溶液呈透明时,用醋酸钠置换浓硫酸并生成硫酸钠,其中浓硫酸作为催化剂,用量是杨木纤维素质量的5~15%,醋酸酐用量为杨木纤维素质量的60~160%,冰醋酸用量为杨木纤维素质量的200~2000%,醋酸钠用量是浓硫酸摩尔量的100~500%;第三步,在反应釜中加入冰醋酸进一步稀释醋酸酐酯化后的杨木纤维素溶液,加入阻聚剂和马来酸酐,搅拌溶解后,加入催化剂醋酸钠,在40~90℃下反应3~20小时,其中,稀释用的冰醋酸质量占原杨木纤维素质量的300~4000%,马来酸酐的物质的量是原杨木纤维素的物质的量的150~400%,阻聚剂的质量是马来酸酐质量的0.5~5%,醋酸钠用量是杨木纤维素摩尔量的50~100%;第四步,反应结束后加入蒸馏水使杨木醋酸马来酸纤维素酯沉淀,经过滤,水洗,真空干燥后得到杨木醋酸马来酸纤维素酯,其中所述的阻聚剂为苯醌、硝基苯、1,3,5-三硝基苯、苯胺、对甲基苯胺、对苯二酚、苯酚、硫、甲硫醚、氯化铁、氯化铜中的一种。 |