钼酸镧(La₂Mo₂O₉)基中温离子导体材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种钼酸镧(La₂Mo₂O₉)基中温离子导体材料及其制备方法。材料化学式为(La_2-xA_x)(Mo_2-yB_y)O_9-δ，其中A、B为镧位和钼位掺杂物；方法为1)先按照(La_2-xA_x)(Mo_2-yB_y)O_9-δ成分比，称取相应量硝酸镧[La(NO₃)₃]、镧位掺杂物、钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄]和钼位掺杂物配成溶液，后向其中添加柠檬酸、乙醇和水的混液后搅拌，再用硝酸调节pH值为0.5～4，加热搅拌、过滤后，加入乙二醇或聚乙二醇，继续加热搅拌成凝胶后再干燥、锻烧得纳米晶粉体；2)将其模压成坯体；3)先将坯体干燥、排胶，再将其于550～600℃下0～6小时，之后，于900～1100℃下10～14小时，或者升至780～1000℃，再降至600～780℃下20～50小时，制得晶粒尺寸为100nm～15μm的钼酸镧(La₂Mo₂O₉)基中温离子导体材料。它可于中、低温区进行实际的商业化应用。

主权项

1、一种钼酸镧基中温离子导体材料的制备方法，包括使用溶胶-凝胶法制得(La2-xAx)(Mo2-yBy)09-δ，所述(La2-xAx)(Mo2-yBy)09-δ中的A为镧位掺杂物、X为0.03～0.3，B为钼位掺杂物、Y为0.03～0.5，其特征在于是按以下步骤完成的：步骤1，按照(La2-xAx)(Mo2-yBy)09-δ的成分比，称取相应量的硝酸镧、镧位掺杂物的氧化物或硝酸盐或乙酸盐、钼酸铵和钼位掺杂物的氧化物或硝酸盐或乙酸盐，并分别配制成水溶液后，先将硝酸镧溶液滴加入搅拌下的钼酸铵溶液中，再向其中加入镧位掺杂物和钼位掺杂物溶液，接着，向溶液中添加柠檬酸、乙醇和水的混合液后搅拌，使金属离子总浓度为0.1～0.5mol/L，其中，柠檬酸与总金属离子的摩尔比为1∶0.3～3.3，乙醇与水的体积比为1∶1～8，之后，用硝酸调节pH值为0.5～4后，将其置于60～100℃下搅拌1～2小时后形成清亮溶胶，然后，对溶胶先过滤，再加入乙二醇或分子量为4000～20000的聚乙二醇或两者的混合物，并继续于60～100℃下搅拌至形成凝胶，其中，乙二醇与柠檬酸的质量比为1∶1.3～1.7，聚乙二醇与柠檬酸的质量比为1∶2～5，最后，先将凝胶于60～120℃下干燥22～26小时得干凝胶，再将干凝胶于500～750℃下煅烧3～8小时，得到纳米晶粉体；步骤2，将步骤1得到的纳米晶粉体用超声波分散、聚乙二醇或聚乙烯醇造粒并干燥后模压成坯体；步骤3，将坯体分别于60～100℃下干燥2～4小时、350～450℃下排胶0.5～3小时后，步骤3. 1，将其于550～600℃下保温0～6小时，再于900～1100℃下保温10～14小时，制得晶粒尺寸为5～15μm的钼酸镧基中温离子导体材料，或者，步骤3. 2，将其于550～600℃下保温0～6小时，再升温至780～1000℃，然后降温至600～780℃保温20～50小时，制得晶粒尺寸为100nm～5μm的钼酸镧基中温离子导体材料。