发明名称 聚烯烃成核剂醇醛化合物的合成方法
摘要 本发明公开了一种聚烯烃成核剂醇醛化合物的合成方法。本发明以山梨醇、木糖醇分别与对甲基苯甲醛、对乙基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛反应,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为溶剂,甲醇为促进剂,合成了DMDBS、EDBS、MDBS、DMDBX、EDBX和MDBX等6种成核剂。通过实验得到合成反应的优化条件,即投料摩尔比为2.1∶1.0,对甲苯磺酸、环己烷和甲醇的用量分别为反应基础物的4.0%,580%和430%,反应时间6小时。该方法具有原料易得,工艺简单,反应时间短等优点。制得的成核剂对PP和PE的结晶度影响明显,成核剂的添加量为0.3%-0.5%时,结晶度达到最大值。
申请公布号 CN101434607A 申请公布日期 2009.05.20
申请号 CN200810241213.8 申请日期 2008.12.12
申请人 深圳大学;倪卓 发明人 倪卓
分类号 C07D493/04(2006.01)I;C08K5/1575(2006.01)I;C08L23/00(2006.01)I 主分类号 C07D493/04(2006.01)I
代理机构 北京必浩得专利代理事务所 代理人 关松寿
主权项 1、聚烯烃成核剂醇醛化合物的合成方法,所述聚烯烃成核剂由多元醇与烷基苯甲醛通过醇醛缩合反应制得,所述多元醇为山梨醇或木糖醇,所述烷基苯甲醛为对甲基苯甲醛或对乙基苯甲醛或3,4-二甲基苯甲醛,其特征在于该方法的合成步骤如下:(a)先将溶剂环己烷预热,将多元醇加入到反应基础物质量5-7倍的溶剂环己烷中,在通氮气作为反应气氛及剧烈搅拌的条件下,依次加入烷基苯甲醛、反应基础物质量3.0-5.0%的催化剂对甲苯磺酸和反应基础物质量3-5倍的促进剂甲醇进行反应,烷基苯甲醛与多元醇的摩尔比为2.1∶1;(b)缓慢升温至60-70℃,使反应体系中生成的水同甲醇和环己烷形成三元共沸物;(c)然后升温至75-85℃,直至无水蒸出,反应结束,停止通氮气;(d)将反应体系温度降至50℃,加入碳酸钠溶液到反应体系中,在剧烈搅拌的条件下中和反应体系中的酸,使PH值为8-9;(e)将环己烷与水共沸蒸出,回收溶剂,得到成核剂产品。
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