发明名称 一种环状酸式磷酸二酯的制备方法
摘要 本发明提供一种环状酸式磷酸二酯的制备方法,步骤包括按五氧化二磷∶磷酸为1~3∶1的摩尔比,将五氧化二磷溶于磷酸,然后按照五氧化二磷与二元醇的摩尔比为1∶0.5~1.5的比例加入二元醇,在50~150℃反应2~6h,得酸式磷酸酯的混合物;将酸式磷酸酯的粗品依次溶于有机溶剂进行分离提纯,得纯品环状酸式磷酸二酯。本发明与现有技术相比技术进步效果表现在:解决了现有以三氯氧磷为原料制备时有大量HCl气体需要吸收,对设备要求较高的难题;也解决了水解后脱HCl,有可能造成酸脱水生成焦磷酸造成产品不纯的弊病;生产工艺为绿色工艺,用溶剂经简单的蒸馏提纯后可循环利用,可制得环状酸式磷酸二酯的纯品。
申请公布号 CN100488971C 申请公布日期 2009.05.20
申请号 CN200710061446.5 申请日期 2007.01.22
申请人 河北大学 发明人 马志领;崔海香;马春雨;韩捷
分类号 C07F9/6574(2006.01)I 主分类号 C07F9/6574(2006.01)I
代理机构 石家庄汇科专利商标事务所 代理人 王 琪
主权项 1、一种环状酸式磷酸二酯的制备方法,其特征在于:以磷酸和五氧化二磷为原料与二元醇反应制备具有通式I化学结构的环状酸式磷酸二酯:<img file="C200710061446C00021.GIF" wi="768" he="265" />其中X=Cl、Br、H、或CH<sub>3</sub>,制备方法包括:按五氧化二磷∶磷酸为1~3∶1的摩尔比,将五氧化二磷溶于磷酸,然后按照五氧化二磷与二元醇的摩尔比为1∶0.5~1.5的比例加入具有通式III化学结构的二元醇:<img file="C200710061446C00022.GIF" wi="545" he="185" />其中X=Cl,Br,H或CH<sub>3</sub>,在50~150℃反应2~6h,得酸式磷酸酯的混合物;将酸式磷酸酯的粗品依次溶于有机溶剂进行分离提纯,得纯品环状酸式磷酸二酯。
地址 071002河北省保定市五四东路180号
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