一种ε-己内酰胺的生产方法

摘要

本发明公开了一种ε-己内酰胺的生产方法，将气相贝克曼重排反应得到的粗ε-己内酰胺经蒸馏、分离、提纯、重结晶、加氢精制等步骤，制得纯度达到99.99％以上的己内酰胺，符合工业产品的要求。

主权项

1. 一种ε-己内酰胺的生产方法，该方法包括以下步骤：(1)在重排反应催化剂存在下，环己酮肟醇溶液在氮气氛围进行气相贝克曼重排反应，得到含粗ε-己内酰胺的醇溶液；(2)对含粗ε-己内酰胺的醇溶液进行蒸馏，回收醇循环使用，同时得到含有水、轻杂质组分、重杂质组分的ε-己内酰胺塔釜混合物；(3)将(2)的ε-己内酰胺塔釜混合物进行蒸馏脱水，得到含轻杂质组分、重杂质组分的塔釜混合物；(4)将(3)获得的塔釜混合物进行蒸馏除去轻组分，塔釜得到含重组分的ε-己内酰胺溶液；(5)将(4)获得的含重组分的ε-己内酰胺溶液进行蒸馏，重杂质组分留在塔釜，定期外排，通过塔顶获得99.2％以上纯度的ε-己内酰胺；(6)将(5)得到的99.2％以上纯度的ε-己内酰胺与醚溶液或卤代烃溶液混合，进行重结晶，离心分离，得到晶体ε-己内酰胺；(7)将(6)得到的晶体ε-己内酰胺进行溶剂洗涤、分离，得到99.99％以上的晶体ε-己内酰胺；(8)加氢步骤：在加氢催化剂存在下，使(7)得到的晶体ε-己内酰胺和/或其水溶液与氢气接触反应，回收得到的高纯度的ε-己内酰胺。