一种N—苄基羟胺及其盐酸盐的制备方法

摘要

一种N-苄基羟胺及其盐酸盐的制备方法，其特征在于先通过肟化反应：用水溶解盐酸羟胺后，加入25％的NaOH溶液，冰水降温至20℃左右，在20-30℃之间滴加苯甲醛，加毕，室温下搅拌反应。静置30分钟分层，分出下层油状物，水洗一次，无水MgSO₄干燥，过滤，得棕色油状物苯甲醛，再用氰基硼氢化钠进行还原反应，萃取提纯便得N-苄基羟胺，最后通氯化氢成盐得N-苄基羟胺盐酸盐。本发明的优点是反应原料价格比较低廉和易得，反应温和、条件简单、稳定，易于扩大生产。

主权项

1、一种N—苄基羟胺及其盐酸盐的制备方法，其特征是工艺方法步骤为：(1)进行肟化反应：用水溶解盐酸羟胺后，加入25％的NaOH溶液，冰水降温至20℃，在20-30℃之间滴加苯甲醛，滴加苯甲醛后，室温下搅拌反应1小时，分出下层油状物，水洗一次，无水MgSO4干燥，过滤，得棕色油状物苯甲醛。(2)肟化后的还原反应：加入0.9摩尔苯甲醛肟，600毫升无水甲醇，并滴入2滴甲基橙指示剂，冰水降温到20℃以下，滴加HCl-甲醇溶液使溶液保持粉红色，同时分数次慢慢加入0.6摩尔NaBH3CN，控温在20-30℃之间，加毕后，继续滴加HCl-甲醇使溶液保持粉红色，直到停止滴加溶液颜色保持粉红色30分钟不变，再搅拌1小时。(3)进行产物的提纯：搅拌结束后，减压水浴下脱去甲醇，脱毕，得白色粘稠物，加500毫升水溶解，用浓度为25％的NaOH溶液调节pH大于9，加入NaCl使饱和，用500毫升二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，水洗，无水MgSO4干燥，过滤，处理方式一：减压脱溶得N—苄基羟胺，处理方式二：降温到10℃，通入干燥的HCl气体至pH＝2，冰冻2小时，抽滤，用冷的二氯甲烷洗涤便得N—苄基羟胺盐酸盐。