一种高纯超细氮化铝陶瓷粉体的高分子网络制备方法

摘要

一种高纯超细氮化铝陶瓷粉体的高分子网络制备方法，分为：(1)配料；(2)制备氧化铝(Al₂O₃)和碳(C)的混合粉体；(3)合成AlN粉体；(4)脱碳处理等4个步骤，主要原料是蔗糖、硝酸铝、丙烯酰胺、N，N’-亚甲基丙烯酰胺和过硫酸铵。本发明的关键是通过高分子聚合反应形成高分子网络结构。本发明具有粒度细小、纯度高和成本低的特点，适宜工业化大规模生产。

主权项

1、一种高纯超细氮化铝陶瓷粉体的高分子网络制备方法，其特征是：一种高纯超细氮化铝陶瓷粉体的高分子网络制备方法为：(1)、配料：称取适量的蔗糖〔C12H22O11〕和硝酸铝〔Al(NO3)3.9H2O〕粉体，其中，蔗糖的质量百分数为30～40％，硝酸铝的质量百分比为70～60％；再称量适量的去离子水，待用；称取适量的丙烯酰胺〔C3H5NO〕、N，N’亚甲基丙烯酰胺〔C7H10N2O2〕和过硫酸铵〔(NH4)2S2O8〕，其中，丙烯酰胺、N，N’亚甲基丙烯酰胺和过硫酸铵的质量百分比为(5～25)∶1∶(1～4)。再称取适量的氨水，待用；(2)、制备氧化铝(Al2O3)和碳(C)的混合粉体：将上述已称取的硝酸铝粉体，放入烧杯中，加入适量的去离子水，搅拌，配制成0.3-0.5mol/L浓度的硝酸铝溶液；再将已称取的蔗糖放入硝酸铝溶液中，搅拌，使蔗糖溶解，形成硝酸铝和蔗糖的混合液体；向硝酸铝和蔗糖的混合液体中，按照步骤1给出的配比，依次加入丙烯酰胺、N，N’亚甲基丙烯酰胺和过硫酸铵，进行搅拌，使它们溶解在硝酸铝和蔗糖的混合液体中，形成硝酸铝、蔗糖、丙烯酰胺、N，N’亚甲基丙烯酰胺和过硫酸铵的混合溶液；然后，利用冰水使该混合溶液的温度降到10℃以下，再向该混合溶液中滴入氨水溶液，同时继续搅拌，待该混合溶液的pH值达到9以后，停止氨水的滴入；继续搅拌2小时后，将该混合溶液倒入反应釜中，再加热到65℃，保温2～3小时，使其发生聚合反应，形成高分子网络结构，之后倒入托盘中，放入60℃的烘干箱中烘干，烘干后取出，再放入箱式电阻炉中300℃加热处理1小时，使水分蒸发和有机物分解之后取出，即可获得氧化铝(Al2O3)和碳(C)的混合粉体；(3)、合成AlN粉体：将上述氧化铝(Al2O3)和碳(C)的混合粉体放入石墨推舟内，再将石墨推舟放入碳管炉中加热，使其合成出氮化铝(AlN)陶瓷粉体；加热合成时要先用真空泵把碳管炉炉膛中的空气抽出，再通入氮气；氮气流量为1.5L/min，加热合成温度为1450—1600℃，合成保温时间为60—120min；升温速度为10℃/min；(4)、脱碳处理：合成结束后，将得到的产物氮化铝(AlN)陶瓷粉体放入电阻炉中，于650℃下保温60-180min，便可除去残留的碳。