一种聚对苯亚基苯并双噁唑纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚对亚苯基苯并双噁唑纤维的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。该方法包括：二氨基间苯二酚的盐酸盐和对苯二甲酸制成复合盐。再加入五氧化二磷、多聚磷酸、助剂，在搅拌和加热的条件下进行预聚合。预聚合完成后的聚合物反应混合物，在高压惰性气体的压力下或者机械推进的作用下进入螺杆挤出机进行进一步聚合反应。由螺杆挤出机挤出，经过过滤，确计量后喷出，经过一段惰性气体的纺丝甬道后在凝固液中凝固成型。而后采用稀磷酸水溶液、水、热水、碱溶液和纯净水五道工序进行洗涤脱除磷酸后，经干燥后卷绕成型。本方法磷酸除去彻底，过程较为缓和，在施加张力的条件下进行干燥有助于纤维孔洞的闭合，生产的产品强度和模量较高。

主权项

1、一种聚对苯亚基苯并双噁唑纤维的制备方法，其特征在于：步骤包括：1)将二氨基间苯二酚和对苯二甲酸按照1：0.8～1.2摩尔比例，并添加二氨基间苯二酚和对苯二甲酸总质量的0.01～1.5％助剂，在水溶液中进行反应，过滤，干燥生成复合盐；2)将所述的复合盐、五氧化二磷、多聚磷酸、抗氧化剂依次加入聚合反应器中组成聚合混合物，所述各成分的质量百分比为：复合盐：五氧化二磷：多聚磷酸：抗氧化剂＝8～40％：20～50％：30～70％：0.01～1.5％；3)在聚合反应器中的所述聚合混合物在搅拌和惰性气体环境，温度为70～150℃条件下，反应6～15小时进行预聚合；4)所述预聚合完成后的聚合混合物在惰性气体不小于0.5个标准大气压力或者机械动力装置的推动下挤入双螺杆挤出机进一步聚合，聚合温度为150～185℃，停留时间为20～100分钟；5)在双螺杆挤出机进行聚合后的聚合混合物，通过过滤器过滤，经计量泵计量后，由喷丝板喷出，经过惰性气体的纺丝甬道，进入磷酸水溶液凝固液中凝固成型；6)凝固成型后的纤维通过五步洗涤工序脱除磷酸；该五步洗涤工序由浓度不大于50％的稀磷酸水溶液洗涤，室温水洗涤，40～90℃热水洗涤，Ph值不大于12.5的碱液洗涤，纯净水洗涤组成；7)在施加0. 1～10cN/dtex张力的作用下，30～150℃温度下对洗涤后的纤维进行干燥处理；8)对干燥后的纤维卷绕成型。