发明名称 空心SiO<sub>2</sub>纳米粒子的合成方法
摘要 本发明公开了一种空心SiO<sub>2</sub>纳米粒子的合成方法,其方法是:反应容器中加入苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和水,N<sub>2</sub>保护下搅拌,加热到70℃,加入过硫酸钾水溶液进行聚合反应,得到聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液;反应容器中加入乙醇、NH<sub>4</sub>OH和聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液,搅拌、保持在70℃,加入正硅酸乙酯乙醇溶液进行SiO<sub>2</sub>包覆聚苯乙烯粒子反应;加完后继续搅拌一段时间,聚苯乙烯粒子即核被溶解,得到空心SiO<sub>2</sub>纳米粒子悬浮液,进行离心分离即得到空心SiO<sub>2</sub>纳米粒子。本发明的优点是制备聚合物前体粒子时无需使用共单体,使用常用廉价的引发剂过硫酸钾;聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液能够直接用于SiO<sub>2</sub>包覆过程,不用进行溶剂交换或离心处理。
申请公布号 CN101423222A 申请公布日期 2009.05.06
申请号 CN200810236121.0 申请日期 2008.11.24
申请人 南京大学 发明人 吴石山;沈健
分类号 C01B33/18(2006.01)I 主分类号 C01B33/18(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 代理人 柏尚春
主权项 1、一种空心SiO2纳米粒子的合成方法,其特征在于该合成方法包括以下步骤:(1)反应容器中加入苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和水,N2保护下搅拌30min;其重量比是:苯乙烯为9.93-9.43%,聚乙烯吡咯烷酮为0.74-5.66%,水为89.33-84.91%;(2)N2保护下,将步骤(1)的混合物加热到70℃,加入与步骤(1)中苯乙烯等重量的质量分数为1%的过硫酸钾水溶液,反应24h,得到聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液;(3)反应容器中加入乙醇、NH4OH和步骤(2)所得的聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液,搅拌、保持在70℃;其重量比是:乙醇为93.73-91.43%,NH4OH为0.84-3.28%,聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液为5.43-5.29%;(4)加入2. 0-4.0倍步骤(3)中聚乙烯吡咯烷酮功能化聚苯乙烯乳液重量的质量分数为50%的正硅酸乙酯乙醇溶液,进行SiO2包覆聚苯乙烯粒子反应10-20h;(5)继续搅拌3-6h,聚苯乙烯粒子即核被溶解,得到空心SiO2纳米粒子悬浮液;(6)对步骤(5)所得的悬浮液进行离心分离即得到空心SiO2纳米粒子。
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