发明名称 |
一种季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种抗氧剂的制备方法。以季戊四醇、三氯化磷为原料进行环化反应生成二氯二亚磷酸季戊四醇酯,再与受阻酚进行取代反应生成季戊四醇双亚磷酸酯,经过分离、洗涤、干燥、粉碎,得到抗氧剂产品。本发明采用一锅法工艺制备抗氧剂,控制环化反应原料配比,通过核磁共振磷谱分析监控反应过程,免去中间产物分离提纯步骤,降低生产成本。所得抗氧剂产品纯度高,在聚丙烯树脂中应用,具有良好的高温抗氧性能和色泽保护能力。 |
申请公布号 |
CN101418018A |
申请公布日期 |
2009.04.29 |
申请号 |
CN200710176407.X |
申请日期 |
2007.10.26 |
申请人 |
中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
发明人 |
贺黎明;张丽英;何海龙;王伟;马京生;张浩;郝玉春 |
分类号 |
C07F9/6574(2006.01)I;C08K5/524(2006.01)I;C09K15/32(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/6574(2006.01)I |
代理机构 |
北京思创毕升专利事务所 |
代理人 |
韦庆文 |
主权项 |
1 一种季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法,原料包括:季戊四醇、三氯化磷和受阻酚;其特征是,包括以下步骤:第1步,环化反应:将三氯化磷和季戊四醇加入反应器,按摩尔比,三氯化磷:季戊四醇=2~2.2:1同时加入反应溶剂,所述的反应溶剂选自下列中的至少一种:甲苯、二甲苯、苯、氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯;在氮气保护下,在胺类环化反应催化剂作用下,反应温度50℃~120℃,反应时间2h~10h,生成二氯二亚磷酸季戊四醇酯;在环化反应过程中,用核磁共振磷谱分析监控反应物中三氯化磷的含量,直至反应物中检测不出三氯化磷;在第2步之前,将结构式为(II)式的受阻酚加入上述反应器,按摩尔比,受阻酚:季戊四醇=2~5:1<img file="A200710176407C00021.GIF" wi="470" he="533" />式中:R<sub>1</sub>为氢、伯胺或叔胺,R<sub>2</sub>为氢、伯胺或叔胺,R<sub>3</sub>为氢、伯胺或叔胺;第2步,取代反应:将一定量的胺类取代反应催化剂加入上述反应器,在氮气保护下,反应温度80℃~130℃,反应时间8h~24h,生成结构式为(I)式的季戊四醇双亚磷酸酯;<img file="A200710176407C00031.GIF" wi="1703" he="488" />式中:R<sub>1</sub>为氢、伯胺或叔胺,R<sub>2</sub>为氢、伯胺或叔胺,R<sub>3</sub>为氢、伯胺或叔胺;第3步,产物分离:对第2步反应后的物料,进行分离、洗涤、干燥、粉碎,得到季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂。 |
地址 |
100029北京市朝阳区惠新东街甲6号 |