发明名称 一种二乙基甲苯二胺的合成方法
摘要 本发明公开了一种合成二乙基甲苯二胺的方法。本发明方法包括步骤:向反应釜投入二氨基甲苯和催化剂;升温搅拌,形成“芳胺—铝”催化剂体系后通入乙烯吹扫反应釜内反应生成的氢气;通入高压乙烯气体,待烷基化反应完全后加入二苯醚或苯氧基联苯稀释反应物;过滤,釜底物料回用,滤液蒸馏,得二乙基甲苯二胺。本发明方法使用铝、锌、氯化铝及有机铝为催化剂,可使活性增加,降低反应压力和缩短反应时间;过滤前加入一定量的联苯醚或苯氧基联苯,能降低物料粘度有利于过滤分离,且不会分解破坏“芳胺—铝”催化剂体系,催化剂能循环使用,不仅减少了操作步骤,还大大降低了催化剂成本,有利于环境保护。
申请公布号 CN101417953A 申请公布日期 2009.04.29
申请号 CN200710156324.4 申请日期 2007.10.25
申请人 杭州崇舜化学有限公司 发明人 蒋景岗;钟文清
分类号 C07C211/51(2006.01)I;C07C209/68(2006.01)I 主分类号 C07C211/51(2006.01)I
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 代理人 徐关寿
主权项 1. 一种二乙基甲苯二胺的合成方法,由二氨基甲苯(TDA)在“芳胺-铝”催化剂体系下,与乙烯发生烷基化反应,其特征在于合成方法包括如下步骤:a. 向反应釜投入二氨基甲苯,并投入铝粉1.5%~2.5%、锌粉0.5%~2.0%、三氯化铝2.5%~3.5%、烷基铝0.05%~1.5%;b. 反应釜升温至105~200℃,搅拌1~1.5小时,形成“芳胺—铝”催化剂体系;c. 通入少量乙烯吹扫反应釜内反应生成的氢气;d. 反应釜升温至290~330℃,通入乙烯气体,充气气压6.0-8.0Mpa,充气时间0.75~1.2小时;e. 向反应釜加入二苯醚或苯氧基联苯;f. 反应物料过滤,釜底物料回用;滤液蒸馏,得二乙基甲苯二胺。
地址 311121浙江省杭州市余杭镇上湖工业园