电池级磷酸二氢锂的制备方法

摘要

本发明是利用磷酸与氢氧化锂复分解反应制备电池级磷酸二氢锂方法，包括(1)原料预处理，分别得到氢氧化锂精制液和磷酸精制液；(2)复分解反应：将磷酸精制液置于反应釜中，再缓慢加入单水氢氧化锂精制液，得到磷酸二氢锂溶液；(3)在磷酸二氢锂溶液中加入活性r-三氧化二铝，反应后过滤分离，得到磷酸二氢锂一次精制液；(4)在磷酸二氢锂一次精制液中加入精制剂，反应后过滤，得到磷酸二氢锂二次精制液；(5)蒸发浓缩：(6)冷却结晶：得到磷酸二氢锂冷却浆液；(7)产品分离、干燥、密封包装，得到磷酸二氢锂产品。本发明制备方法简单可行，产品质量稳定，杂质含量低(产品中Na、Ca、Mg、SO₄^2-均小于30ppm)，对环境不造成任何污染；生产成本低。

主权项

1、电池级磷酸二氢锂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)原料预处理：在单水氢氧化锂中加入去离子水配制成Li2O 60～80g/L的溶液，加热至80～90℃，过滤分离得到氢氧化锂精制液，将工业一级磷酸经过滤分离得到磷酸精制液；(2)复分解反应：将磷酸精制液置于反应釜中，控制搅拌速度在100～150转/分，再缓慢加入氢氧化锂精制液，控制加料速度为30～50升/分钟，加热升温至60～85℃，控制溶液pH值为2.0～2.8，得到磷酸二氢锂溶液；(3)在磷酸二氢锂溶液中加入活性r-三氧化二铝，加入量为磷酸二氢锂溶液中SO42-质量的80～100倍，反应6～10小时后过滤分离，得到磷酸二氢锂一次精制液；(4)在磷酸二氢锂一次精制液中加入精制剂，精制剂的加入量为溶液中Na含量的30～35倍，反应4～8小时后过滤，得到磷酸二氢锂二次精制液；(5)蒸发浓缩：将磷酸二氢锂二次精制液浓缩至Li2O 150～180g/L，得到磷酸二氢锂浓缩浆液；(6)冷却结晶：将磷酸二氢锂浓缩浆液在冷却釜中冷却，控制搅拌速度使浆液均匀搅拌，待温度降到45～65℃后，得到磷酸二氢锂冷却浆液；(7)产品分离、干燥、包装：将冷却到45～65℃的磷酸二氢锂冷却浆液离心分离，得到磷酸二氢锂湿品，母液循环利用，将湿品于105～125℃下干燥2～3小时，密封包装，得到电池级磷酸二氢锂产品，上述的精制剂按重量百分比由以下组份合成：Li2CO3 7.0～8.5，TiO2或SiO2 4.5～11.0，CeO2 9.0～12.5，ZrO2 8.0～17.5，Al2O3 2.0～3.0，NH4H2PO4 余量，上述的精制剂的制备方法是按比例将各组分均匀混合，然后缓慢加热至1250～1300℃，在1250～1300℃范围内煅烧30～35小时，冷却后粉碎，粉碎粒度8～15μm即成。