一种锂离子电池正极材料超细LiFePO₄/C的制备方法

摘要

一种锂离子电池正极材料超细LiFePO₄/C的制备方法，该工艺过程为：以Fe(NO₃)₃·9H₂O或Fe₂(SO₄)₃·9H₂O的水溶液为原料液，并在原料液中加入一定量的导电碳黑和掺杂离子，在搅拌条件下，将一定浓度的氨水滴加入该原料液中，使铁离子、掺杂离子及导电碳黑完全沉淀出来，离心分离、洗涤、干燥后得到超细氧化铁前驱体。加入锂、磷酸根及碳源化合物后在惰性气体保护下进行热处理即制备出高导电性掺杂超细LiFePO₄/C。本发明制备出的LiFePO₄/C正极材料颗粒细小，具有较大比表面积，导电性好，在动力型锂离子电池领域具有很大的应用价值。

主权项

1. 一种锂离子电池正极材料超细LiFePO4/C的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：1)以Fe(NO3)3·9H2O或Fe2(SO4)3·9H2O为原料，在搅拌条件下用去离子水溶解配制成1～2mol/L的溶液，再加入占LiFePO4产品质量百分比为1～5％的超细导电碳黑，制得Fe3+与导电碳黑的混合悬浮溶液；2)在搅拌条件下，将摩尔浓度为2～8mol/L的氨水缓慢滴加入步骤1)所制得的混合溶液中，至溶液pH值达到8.5～9.5时停止滴加氨水，继续反应使导电碳黑和Fe3+沉淀完全，停止搅拌；3)将步骤2)所得沉淀物离心分离，用去离子水洗涤、烘干，得到Fe(OH)3/C粉末；4)将步骤3)所得的粉末在氮气气氛下于400℃～600℃下热处理2～8小时，即获得超细Fe2O3/C前驱体；5)按摩尔比Li∶Fe∶P＝1∶1∶1的比例，称取锂源化合物、磷酸源化合物以及步骤4)所得超细Fe2O3/C，再加入碳源化合物进行球磨均匀混合；所述的锂源化合物为Li2CO3或LiOH·H2O，磷酸源化合物为H3PO4、NH4H2PO4或(NH4)2HPO4，或采用LiH2PO4化合物同时作为锂源和磷酸源，碳源化合物为蔗糖或葡萄糖；6)将步骤5)所得的粉体在氮气气氛下于700℃～900℃下热处理8～20小时，即获得超细LiFePO4/C产品。