发明名称 烷氧基安息香酸类化合物的制备方法
摘要 本发明公开的烷氧基安息香酸类化合物的制备方法,依次包括如下步骤:以苯酚或邻位、对位为甲基或氯的苯酚衍生物为原料,首先与单一酸酐酰化反应制得相应的苯酚酯及其衍生物,该苯酚酯及其衍生物在溶剂或助溶剂中,在Lewis酸催化下,进行Fries重排反应制得邻、对烷酰基苯酚及其衍生物,然后在碱存在下,通过甲基化试剂对烷酰基苯酚进行醚化,制得邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物,最后邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物在次卤酸盐存在下,氧化为烷氧基安息香酸类化合物。本发明工艺操作简单,反应条件易于控制,原料易得,收率高,制造成本低。
申请公布号 CN101417947A 申请公布日期 2009.04.29
申请号 CN200810162638.X 申请日期 2008.12.08
申请人 温州医学院;浙江大学 发明人 王学东;戴立言
分类号 C07C65/21(2006.01)I;C07C51/09(2006.01)I 主分类号 C07C65/21(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 韩介梅
主权项 1. 烷氧基安息香酸类化合物的制备方法,依次包括如下步骤:第一步以苯酚或邻位、对位为甲基或氯的苯酚衍生物为原料,与单一酸酐在回流条件下进行酰化反应,制得相应的苯酚酯及其衍生物,苯酚或邻位、对位为甲基或氯的苯酚与单一酸酐的摩尔比为1∶2~6;第二步苯酚酯及其衍生物在溶剂或助溶剂中,在Lewis酸催化下,进行Fries重排反应制得邻、对烷酰基苯酚及其衍生物,所用苯酚酯及其衍生物与所用溶剂的重量比为1∶4~10,所用苯酚酯及其衍生物与所用助溶剂的重量比为1∶5~10,所用Lewis酸与苯酚酯及其衍生物的摩尔比为1∶1.2~4。第三步邻、对烷酰基苯酚及其衍生物在碱存在下,通过甲基化试剂对烷酰基苯酚进行甲醚化,制得邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物,所用邻、对烷酰基苯酚及其衍生物与碱的摩尔比为:1∶1.5~5,所用邻、对烷酰基苯酚及其衍生物与甲基化试剂的摩尔比为:1∶1.5~5。第四步邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物在次卤酸盐存在下,氧化为烷氧基安息香酸类化合物,邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物与次卤酸钠的摩尔比为:1∶2~6。
地址 325035浙江省温州市茶山高教园区